{"id":105838,"date":"2018-03-11T10:29:33","date_gmt":"2018-03-11T10:29:33","guid":{"rendered":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/sin-categoria\/tecnicas-de-microextraccion-acopladas-a-cromatografa%c2%ada-de-gases-espectometria-de-masas-para-el-analisis-de-alimentos\/"},"modified":"2018-03-11T10:29:33","modified_gmt":"2018-03-11T10:29:33","slug":"tecnicas-de-microextraccion-acopladas-a-cromatografa%c2%ada-de-gases-espectometria-de-masas-para-el-analisis-de-alimentos","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/quimica-analitica\/tecnicas-de-microextraccion-acopladas-a-cromatografa%c2%ada-de-gases-espectometria-de-masas-para-el-analisis-de-alimentos\/","title":{"rendered":"T\u00e9cnicas de microextracci\u00f3n acopladas a cromatograf\u00edade gases-espectometr\u00eda de masas para el an\u00e1lisis de alimentos."},"content":{"rendered":"

Tesis doctoral de Nelson Alberto Martinez Castillo <\/strong><\/h2>\n

La preparaci\u00f3n de la muestra es una etapa tediosa y que consume mucho tiempo en qu\u00edmica anal\u00edtica. El objetivo de esta etapa es transferir al analito en una forma en la que se encuentre pre-purificado, concentrado y compatible con el sistema anal\u00edtico. Se han realizado esfuerzos sustanciales en las dos d\u00e9cadas pasadas para adaptar los m\u00e9todos de preparaci\u00f3n de muestra existentes y desarrollar nuevos dispositivos para ahorrar tiempo, esfuerzo y materiales. La miniaturizaci\u00f3n es el factor clave en el desarrollo de estos objetivos. Esta nueva direcci\u00f3n en la cuesti\u00f3n de la reducci\u00f3n del impacto de la actividad qu\u00edmica sobre el ambiente se conoce como qu\u00edmica verde, de aqu\u00ed que surjan t\u00e9cnicas modernas de preparaci\u00f3n de la muestra, que ofrecen la posibilidad de automatizaci\u00f3n, son t\u00e9cnicas limpias y selectivas, tienen mayor rapidez y eficacia e, idealmente, son baratas, sencillas y sin disolventes t\u00f3xicos. El desarrollo de la microextracci\u00f3n en fase s\u00f3lida (spme) inici\u00f3 b\u00e1sicamente el inter\u00e9s por las t\u00e9cnicas de microextracci\u00f3n en qu\u00edmica anal\u00edtica. Con la t\u00e9cnica spme, los analitos de polaridad baja o media son extra\u00eddos de muestras acuosas o gaseosas en una fibra s\u00f3lida polim\u00e9rica. Igualmente una alternativa a la preparaci\u00f3n de muestra con disolventes minimizados complementaria a spme es la microextracci\u00f3n en fase l\u00edquida (lpme), que utiliza s\u00f3lo una peque\u00f1a cantidad de disolvente (en el rango de pocos microlitros) para concentrar los analitos de muestras acuosas. en esta tesis doctoral se consideraron algunas t\u00e9cnicas miniaturizadas de preparaci\u00f3n de la muestra, fundamentalmente spme y lpme junto al desarrollo y puesta a punto de la hifenaci\u00f3n de los m\u00e9todos anal\u00edticos de gc y ms. Se discute la aplicabilidad de cada t\u00e9cnica en an\u00e1lisis de alimentos, particularmente para la determinaci\u00f3n de trazas de contaminantes org\u00e1nicos o compuestos naturales presentes en los alimentos. Se incluye tambi\u00e9n el estudio de los procesos de derivatizaci\u00f3n para facilitar la extracci\u00f3n y detecci\u00f3n de los analitos. en la primera parte se hace un estudio detallado de los fundamentos te\u00f3ricos y los modos de extracci\u00f3n en spme y se optimizan diversos procedimiento utilizando la hifenaci\u00f3n spme-gc-ms para la determinaci\u00f3n de seis fungicidas del grupo de los oxazoles en diferentes bebidas de malta con inmersi\u00f3n directa. Se recoge el desarrollo de un m\u00e9todo por inmersi\u00f3n directa para la determinaci\u00f3n de siete fungicidas estrobilurinas en diferentes tipos de alimentos infantiles y su validaci\u00f3n utilizando la normativa europea 2002\/657\/ec. Se aborda el an\u00e1lisis de los contenidos de varios polifenoles en vinos y uvas con inmersi\u00f3n directa y derivatizaci\u00f3n en el espacio de cabeza con bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida (bstfa). Por \u00faltimo se estudia un tema de actualidad que es la migraci\u00f3n de bisfenoles procedentes de alimentos enlatados y la determinaci\u00f3n de bisfenol a, bisfenol s y bifenol en los mismos. Se lleva a cabo un estudio comparativo de dos m\u00e9todos basados en derivatizaci\u00f3n con inmersi\u00f3n directa y usando anh\u00eddrido ac\u00e9tico y bstfa. Se validan ambos m\u00e9todos siguiendo la normativa europea 2002\/657\/ec. en la segunda parte se hace una revisi\u00f3n bibliogr\u00e1fica y una descripci\u00f3n de las diferentes t\u00e9cnicas de lpme. Se propone una comparaci\u00f3n de dos t\u00e9cnicas lpme utilizando la hifenaci\u00f3n gc-ms, la microextracci\u00f3n con gota simple (sdme) y la microextracci\u00f3n-emulsificaci\u00f3n asistida con ultrasonidos (usaeme) para la separaci\u00f3n y determinaci\u00f3n conjunta de los niveles residuales de seis fungicidas oxazoles y siete fungicidas estrobilurinas en zumos y frutas. Tambi\u00e9n se validan ambos m\u00e9todos siguiendo la normativa europea. Se aborda el acoplamiento de gc-ms con la t\u00e9cnica de microextracci\u00f3n en gota directamente suspendida (dsdme) para el an\u00e1lisis de polifenoles, incluyendo flavonoles, flavonoides y estilbenoides, en diferentes muestras de infusiones de t\u00e9, bebidas funcionales isot\u00f3nicas, zumos de frutas y frutas frescas. En este caso, se utiliza derivatizaci\u00f3n en el puerto de inyecci\u00f3n con bstfa. Finalmente, se recoge la separaci\u00f3n y determinaci\u00f3n de nueve nitrosaminas vol\u00e1tiles, en diferentes alimentos c\u00e1rnicos mediante el tratamiento de las muestras por extracci\u00f3n asistida con microondas (mae) y la hifenaci\u00f3n de dllme con gc-ms. en todos los estudios se optimizan cuidadosamente las separaciones cromatogr\u00e1ficas, la variaci\u00f3n de los factores de retenci\u00f3n de los analitos con la temperatura y selecci\u00f3n del programa de horno \u00f3ptimo, el empleo de la t\u00e9cnica de eluci\u00f3n por gradiente de temperatura para conseguir separar todos los compuestos en un tiempo de an\u00e1lisis adecuado y con buena resoluci\u00f3n y se eval\u00faa la calibraci\u00f3n y repetibilidad de los m\u00e9todos. A continuaci\u00f3n, se aplican los procedimientos desarrollados al an\u00e1lisis de diferentes tipos de alimentos, prestando especial atenci\u00f3n a la identificaci\u00f3n de los compuestos elu\u00eddos y, por \u00faltimo, se validan los m\u00e9todos desarrollados utilizando estudios de recuperaci\u00f3n. los procedimientos desarrollados se han aplicado al an\u00e1lisis de los niveles presentes en diferentes tipos de alimentos. Los procedimientos puestos a punto en esta memoria permitir\u00e1n realizar el control de nutrientes esenciales y residuos t\u00f3xicos de diferentes sustancias en una gran variedad de alimentos utilizando gc como t\u00e9cnica de separaci\u00f3n, la detecci\u00f3n mediante ms y sistemas de pretratamiento de la muestra miniaturizados y libres de disolventes basados en spme y lpme.<\/p>\n

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Datos acad\u00e9micos de la tesis doctoral \u00abT\u00e9cnicas de microextracci\u00f3n acopladas a cromatograf\u00edade gases-espectometr\u00eda de masas para el an\u00e1lisis de alimentos.<\/strong>\u00ab<\/h3>\n
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  • T\u00edtulo de la tesis:<\/strong>\u00a0 T\u00e9cnicas de microextracci\u00f3n acopladas a cromatograf\u00edade gases-espectometr\u00eda de masas para el an\u00e1lisis de alimentos. <\/li>\n
  • Autor:<\/strong>\u00a0 Nelson Alberto Martinez Castillo <\/li>\n
  • Universidad:<\/strong>\u00a0 Murcia<\/li>\n
  • Fecha de lectura de la tesis:<\/strong>\u00a0 17\/12\/2010<\/li>\n<\/ul>\n

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    Direcci\u00f3n y tribunal<\/h3>\n
      \n
    • Director de la tesis<\/strong>\n
        \n
      • Natalia Campillo Seva<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n
      • Tribunal<\/strong>\n
          \n
        • Presidente del tribunal: manuel Hern\u00e1ndez c\u00f3rdoba <\/li>\n
        • yolanda Madrid albarran (vocal)<\/li>\n
        • soledad Muniategui lorenzo (vocal)<\/li>\n
        • Mar\u00eda dolores Luque de castro (vocal)<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n

           <\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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