{"id":108552,"date":"2018-03-11T10:33:24","date_gmt":"2018-03-11T10:33:24","guid":{"rendered":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/sin-categoria\/tecnicas-de-microextraccion-acopladas-a-espectometria-de-absorcion-atomica-con-atomizacion-electrotermica\/"},"modified":"2018-03-11T10:33:24","modified_gmt":"2018-03-11T10:33:24","slug":"tecnicas-de-microextraccion-acopladas-a-espectometria-de-absorcion-atomica-con-atomizacion-electrotermica","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/quimica-analitica\/tecnicas-de-microextraccion-acopladas-a-espectometria-de-absorcion-atomica-con-atomizacion-electrotermica\/","title":{"rendered":"T\u00e9cnicas de microextracci\u00f3n acopladas a espectometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica con atomizaci\u00f3n electrot\u00e9rmica."},"content":{"rendered":"

Tesis doctoral de Ricardo Eusebio Rivas Hernandez <\/strong><\/h2>\n

Resumen ante la creciente demanda de sensibilidad en los procedimientos y de mayor eficacia del laboratorio anal\u00edtico, puede responderse empleando instrumentos muy sofisticados, de elevado precio, y por tanto fuera del alcance de muchos laboratorios, o mediante el desarrollo y optimizaci\u00f3n de procedimientos de preparaci\u00f3n de la muestra que permitan alcanzar los objetivos deseados con la instrumentaci\u00f3n que hoy en d\u00eda puede considerarse al alcance de todos. En esta memoria, estructurada en cuatro cap\u00edtulos precedidos de una extensa introducci\u00f3n, y utilizando en todos los casos la espectrometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica con atomizaci\u00f3n electrot\u00e9rmica (etaas) como t\u00e9cnica final de medida, se discuten algunas de las metodolog\u00edas de micro-extracci\u00f3n m\u00e1s eficaces y se desarrollan nuevos procedimientos anal\u00edticos para la determinaci\u00f3n de muy bajas concentraciones de iones met\u00e1licos en disoluci\u00f3n. as\u00ed, en el primer cap\u00edtulo se desarrollan procedimientos de micro-extracci\u00f3n, con factores de preconcentraci\u00f3n superiores a 100, basados en la miniaturizaci\u00f3n de la escala de la cl\u00e1sica extracci\u00f3n l\u00edquido-l\u00edquido. En este caso, aunque el volumen de fase org\u00e1nica se reduce a unos pocos microlitros, la superficie de contacto con la fase acuosa incrementa mucho mediante la dispersi\u00f3n del disolvente org\u00e1nico en forma de microgotas con ayuda de un tercer disolvente soluble en ambos (la fase acuosa o dadora y la org\u00e1nica o aceptora). En estas condiciones (dispersive liquid liquid microextraction, dllme), el proceso de extracci\u00f3n puede considerarse instant\u00e1neo. Esta metodolog\u00eda dispersiva se ha aplicado a la determinaci\u00f3n de plomo, cadmio, ars\u00e9nico y antimonio en muestras de agua potable y de mar. En el caso de ars\u00e9nico y antimonio tambi\u00e9n se ha acoplado un procedimiento de especiaci\u00f3n para distinguir entre las formas tri y pentavalentes. la microextracci\u00f3n tambi\u00e9n resulta posible aunque disminuya el \u00e1rea superficial de contacto. Si la fase aceptora es un disolvente org\u00e1nico de densidad menor que la del agua, y con un punto de fusi\u00f3n pr\u00f3ximo a la temperatura ambiente, puede conseguirse la microextracci\u00f3n del analito cuando una microgota del disolvente se confina en el vortex de agitaci\u00f3n de la disoluci\u00f3n acuosa. En estas condiciones el tiempo de extracci\u00f3n es mayor, ya que la superficie de contacto no es tan elevada, pero los factores de preconcentraci\u00f3n son superiores. El disolvente org\u00e1nico se separa de la fase l\u00edquida con facilidad pues solidifica al enfriar (solidified floating organic drop-liquid phase microextraction, sfo-lpme). Siguiendo esta metodolog\u00eda se han desarrollado procedimientos para la determinaci\u00f3n de plomo, cadmio y mercurio en muestras de agua de distinta procedencia. tambi\u00e9n es posible realizar microextracciones de analito en situaciones en las que la fase aceptora no se encuentra en contacto directo con la dadora. En el cap\u00edtulo iii se aborda un proceso de preconcentraci\u00f3n en el que la fase aceptora se encuentra confinada dentro de un espacio que no est\u00e1 en contacto \u00edntimo con la disoluci\u00f3n dadora. Para ello, un microvolumen de fase aceptora llena el interior de una fibra hueca que la separa de la disoluci\u00f3n acuosa. Para que sea posible el tr\u00e1nsito desde una a otra fase es preciso que las paredes de la fibra hueca est\u00e9n impregnadas de un disolvente org\u00e1nico que act\u00faa como puente para el tr\u00e1nsito entre fases. Esta metodolog\u00eda (hollow fiber liquid liquid liquid microextraction , hf-lllpme) requiere en el caso de iones met\u00e1licos la previa formaci\u00f3n de un compuesto neutro con un reactivo apropiado para que la especie resultante sea soluble en el disolvente org\u00e1nico de la interfase. Adem\u00e1s, la fase aceptora ha de contener los reactivos necesarios para disociar este compuesto neutro y favorecer la entrada del i\u00f3n met\u00e1lico al lumen de la fibra hueca. Esta t\u00e9cnica que se ha puesto a punto para la determinaci\u00f3n de concentraciones extremadamente bajas de mercurio en aguas ha permitido alcanzar factores de preconcentraci\u00f3n de 300 con un tiempo de extracci\u00f3n de tan s\u00f3lo 15 minutos. por \u00faltimo, el cap\u00edtulo iv discute sobre las posibilidades de microextracci\u00f3n cuando las fases aceptora y dadora son tan heterog\u00e9neas como un s\u00f3lido y un l\u00edquido y, en concreto, aborda el empleo de nanotubos de carbono (cnts) para la construcci\u00f3n de minicolumnas de fase aceptora que retienen a las especies inorg\u00e1nicas, previa formaci\u00f3n de complejos neutros con ligandos org\u00e1nicos. Los cnts han demostrado ser m\u00e1s eficaces que el carb\u00f3n activo y se han aplicado a la especiaci\u00f3n de ars\u00e9nico y antimonio en muestras de agua de distinta procedencia con factores de preconcentraci\u00f3n de 250. ya que todas las determinaciones se han realizado con medida final con etaas, en cada caso, y dependiendo de la t\u00e9cnica de microextracci\u00f3n, se ha adaptado el empleo de los modificadores qu\u00edmicos m\u00e1s adecuados a las particularidades de cada proceso, de forma que las determinaciones pudiesen realizarse de forma c\u00f3moda y segura. En este sentido, se optimizaron las condiciones para el empleo de modificadores permanentes basados en la impregnaci\u00f3n del material pirol\u00edtico con una sal de volframio, o en el recubrimiento con paladio reducido por v\u00eda electrol\u00edtica.<\/p>\n

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Datos acad\u00e9micos de la tesis doctoral \u00abT\u00e9cnicas de microextracci\u00f3n acopladas a espectometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica con atomizaci\u00f3n electrot\u00e9rmica.<\/strong>\u00ab<\/h3>\n
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  • T\u00edtulo de la tesis:<\/strong>\u00a0 T\u00e9cnicas de microextracci\u00f3n acopladas a espectometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica con atomizaci\u00f3n electrot\u00e9rmica. <\/li>\n
  • Autor:<\/strong>\u00a0 Ricardo Eusebio Rivas Hernandez <\/li>\n
  • Universidad:<\/strong>\u00a0 Murcia<\/li>\n
  • Fecha de lectura de la tesis:<\/strong>\u00a0 20\/05\/2011<\/li>\n<\/ul>\n

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    Direcci\u00f3n y tribunal<\/h3>\n
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    • Director de la tesis<\/strong>\n
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      • Manuel Hern\u00e1ndez C\u00f3rdoba<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n
      • Tribunal<\/strong>\n
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        • Presidente del tribunal: Mar\u00eda pilar Vi\u00f1as lopez-pelegrin <\/li>\n
        • mart\u00edn Resano ezcaray (vocal)<\/li>\n
        • bartolom\u00e9 Miguel Simonet suau (vocal)<\/li>\n
        • bernardo Moreno cordero (vocal)<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n

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