{"id":110167,"date":"2018-03-11T10:36:04","date_gmt":"2018-03-11T10:36:04","guid":{"rendered":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/sin-categoria\/estudio-electroqua%c2%admico-de-mecanismos-de-reaccion-y-de-procesos-catalizados-con-mediadores-en-disolucion-e-inmovilizados\/"},"modified":"2018-03-11T10:36:04","modified_gmt":"2018-03-11T10:36:04","slug":"estudio-electroqua%c2%admico-de-mecanismos-de-reaccion-y-de-procesos-catalizados-con-mediadores-en-disolucion-e-inmovilizados","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/electroquimica\/estudio-electroqua%c2%admico-de-mecanismos-de-reaccion-y-de-procesos-catalizados-con-mediadores-en-disolucion-e-inmovilizados\/","title":{"rendered":"Estudio electroqu\u00edmico de mecanismos de reacci\u00f3n y de procesos catalizados con mediadores en disoluci\u00f3n e inmovilizados."},"content":{"rendered":"<h2>Tesis doctoral de <strong> Carmen Mar\u00eda Soto Cascales <\/strong><\/h2>\n<p>Una reacci\u00f3n electroqu\u00edmica heterog\u00e9nea est\u00e1 caracterizada por la existencia de una transferencia de carga entre una mol\u00e9cula y una interfase. En un gran n\u00famero de situaciones pr\u00e1cticas, dicha transferencia se ve complicada con la presencia de reacciones qu\u00edmicas homog\u00e9neas que pueden implicar a reactivos y\/o productos, de tal forma que \u00e9stas pueden preceder o suceder a la transferencia de carga propiamente dicha. Existen numerosos ejemplos de este tipo de procesos que est\u00e1n implicados en situaciones pr\u00e1cticas que cubren desde procesos industriales a reacciones que tienen lugar en c\u00e9lulas vivas, pasando por aplicaciones en campos tan dispares como la s\u00edntesis org\u00e1nica e inorg\u00e1nica, o la bioqu\u00edmica y farmacia 1-27.  como en muchos otros campos de la qu\u00edmica f\u00edsica, en los \u00faltimos a\u00f1os, un gran n\u00famero de estudios de este tipo de procesos se han centrado en sistemas naturales con el fin de comprender su funcionamiento e imitarlo en nuestro beneficio (de particular inter\u00e9s son, en este sentido, los estudios de procesos de transferencia de carga en los que est\u00e1n implicados mol\u00e9culas biol\u00f3gicas tales como prote\u00ednas, enzimas, \u00e1cidos nucleicos, oligonucle\u00f3tidos, etc 8, 16, 18). Tambi\u00e9n hemos de resaltar la tendencia actual de estudiar estos procesos en entornos nanom\u00e9tricos como ruta para la llamada nanoelectroqu\u00edmica o la electr\u00f3nica o bioelectr\u00f3nica molecular 3, 4, 14, 16, 28. el estudio de las propiedades f\u00edsico-qu\u00edmicas de los intermedios de reacci\u00f3n resultantes proporciona la informaci\u00f3n necesaria para la comprensi\u00f3n de la naturaleza de estos procesos complejos as\u00ed como para la posible elucidaci\u00f3n del mecanismo de reacci\u00f3n global. Para este fin, las t\u00e9cnicas electroqu\u00edmicas han demostrado ser herramientas de gran utilidad, tanto a la hora de determinar las constantes cin\u00e9ticas de estas reacciones como para estudiar en detalle los posibles caminos de reacci\u00f3n. Dichas t\u00e9cnicas est\u00e1n basadas en general en la medida bien de la corriente en funci\u00f3n de un potencial aplicado, bien a la medida de la evoluci\u00f3n del potencial frente a la aplicaci\u00f3n de una corriente. Las ventajas que poseen estas t\u00e9cnicas se derivan de que su puesta a punto experimental es relativamente sencilla y econ\u00f3mica. En ellas, el potencial proporciona una forma sencilla de ajustar la fuerza motriz de la reacci\u00f3n y la corriente que fluye a trav\u00e9s del electrodo es una medida conveniente de la velocidad del proceso. Adem\u00e1s, estas t\u00e9cnicas han mostrado ser muy \u00fatiles en aplicaciones anal\u00edticas tales como el desarrollo de sensores, ya que proporcionan una interfase directa entre el proceso en estudio (reacci\u00f3n qu\u00edmica) y la electr\u00f3nica (transferencia de electrones) 16, 29, 30 . La desventaja principal de estas t\u00e9cnicas subyace en la extracci\u00f3n de informaci\u00f3n cin\u00e9tica a partir de la se\u00f1al medida ya que \u00e9sta no puede ser interpretada de forma directa, de tal manera que hemos de recurrir al desarrollo de modelos relativamente complejos que nos permitan predecir la respuesta del sistema ante una determinada perturbaci\u00f3n 1, 9, 22. El prop\u00f3sito de dichos modelos es averiguar la distribuci\u00f3n de concentraciones de las diferentes especies implicadas (en condiciones usuales en las que no se tiene en cuenta los efectos derivados del transporte por migraci\u00f3n; si estas condiciones no se cumplen es necesaria adem\u00e1s conocer la distribuci\u00f3n espacial del potencial el\u00e9ctrico). Para determinar dichas distribuciones es necesario aportar una propuesta del mecanismo que tiene lugar, la geometr\u00eda de electrodo utilizada as\u00ed como la t\u00e9cnica electroqu\u00edmica empleada. Una vez conocidos, bien num\u00e9ricamente o anal\u00edticamente dichas distribuciones, la obtenci\u00f3n de la respuesta corriente &#8211; potencial es sencilla. \ten la mayor parte de los casos, incluso en geometr\u00eda plana, los procedimientos necesarios para abordar la resoluci\u00f3n de los sistemas de ecuaciones diferenciales cinetico-difusivas implicadas en los modelos arriba mencionados, tales como la transformada de laplace, no permiten obtener soluciones expl\u00edcitas para los perfiles de concentraci\u00f3n de las diferentes especies, viniendo estas variables expresadas en funci\u00f3n de ecuaciones integrales no expl\u00edcitas de las cuales es muy compleja extraer informaci\u00f3n de l proceso o casos l\u00edmite de inter\u00e9s para el mismo ya que la evaluaci\u00f3n de dichas soluciones ha de hacerse mediante m\u00e9todos num\u00e9ricos. As\u00ed, aunque en la actualidad existe un gran n\u00famero de procedimientos num\u00e9ricos que han dado lugar a diferentes paquetes inform\u00e1ticos tales como digisim, digielch, echem++, o incluso paquetes de simulaci\u00f3n como comsol 31-35, los cuales permiten estudiar complejos mecanismos de reacci\u00f3n que en otras circunstancias resultar\u00edan inabordables, es importante resaltar que no debemos descartar la b\u00fasqueda de soluciones anal\u00edticas ya que \u00e9stas nos permiten analizar, incluso a priori, la influencia de diferentes par\u00e1metros que afectan a la respuesta de un determinado sistema, permitiendo predecir comportamientos l\u00edmite e idear procedimientos sencillos en base a ajustes de un solo punto de la curva experimental para la determinaci\u00f3n de par\u00e1metros caracter\u00edsticos del sistema (tales como potenciales formales, coeficientes de difusi\u00f3n, par\u00e1metros cin\u00e9ticos de las diferentes etapas del proceso, \u00c2\u00bf). Estas posibilidades se ven gravemente limitadas cuando se usan m\u00e9todos num\u00e9ricos para los cuales es necesario hacer uso de un ajuste multi-param\u00e9trico de la curva completa.  \ten cuanto a los mecanismos objeto de estudio, la selecci\u00f3n de un determinado proceso para el desarrollo del correspondiente modelo, ha de llevarse a cabo en base a la sencillez de dicha modelizaci\u00f3n as\u00ed como a su relevancia experimental. De acuerdo con ambos criterios, en esta memoria vamos a analizar diferentes esquemas de reacci\u00f3n (que denotaremos con la nomenclatura usual introducida por testa y reinmuth 36, 37). En primer lugar hemos considerado el mecanismo catal\u00edtico:  \t\t\t\t\t(i) este mecanismo tiene un gran n\u00famero de aplicaciones (por citar algunos ejemplos, est\u00e1 presente en procesos de tratamiento de contaminantes haciendo uso de la reacci\u00f3n de fenton 38, en estrategias de s\u00edntesis haciendo uso de mediadores redox 13, 14, 18, en el desarrollo de sensores para la amplificaci\u00f3n de se\u00f1ales de especies de muy baja concentraci\u00f3n 4, 16, entre otros muchos). El par redox c\/b se puede encontrar tanto en disoluci\u00f3n como inmovilizado en la superficie de un electrodo (ver esquema i y referencias 1, 4, 6, 39). Si consideramos el comportamiento global del par c\/b, este mecanismo implica la regeneraci\u00f3n de la especie c gracias a la reacci\u00f3n qu\u00edmica de la segunda etapa en la que el par d\/e act\u00faa como catalizador y, en consecuencia, se produce un aumento de la corriente medida (en condiciones voltam\u00e9tricas) o del tiempo necesario para que se anule su concentraci\u00f3n superficial ante la aplicaci\u00f3n de una determinada corriente (condiciones cronopotenciom\u00e9tricas). Si consideramos en cambio el comportamiento del par d\/e, este proceso implica que la conversi\u00f3n directa de d a e se ve facilitada gracias al concurso de la especie b, de tal manera que es en este caso el par c\/b el que  ejerce una acci\u00f3n &quot;catal\u00edtica&quot; sobre la conversi\u00f3n de la especie d, la cual podr\u00eda no ocurrir o verse muy dificultada sin la presencia de la especie b 9.  en esta memoria vamos a analizar la respuesta del mecanismo catal\u00edtico homog\u00e9neo (ver esquema i) en condiciones cronopotenciom\u00e9tricas. La raz\u00f3n de ello, y en concreto, la raz\u00f3n de utilizar una corriente variable con el tiempo de forma exponencial ( i) est\u00e1 relacionada con las caracter\u00edsticas \u00fanicas que esta corriente presenta, como es el hecho de que permite lograr respuestas estacionarias m\u00e1s f\u00e1cilmente que otras perturbaciones, incluso en condiciones de difusi\u00f3n lineal o plana, y que adem\u00e1s, introduce una dependencia con el exponente w en las expresiones de las capas de difusi\u00f3n y reacci\u00f3n, lo que nos permite &quot;actuar&quot; sobre dichos espesores simplemente cambiando el valor de w 40-44. Este hecho s\u00f3lo tiene lugar en este caso, hasta donde nosotros sabemos. Adem\u00e1s, la soluci\u00f3n obtenida para este mecanismo cuando se utiliza esta corriente variable con el tiempo es id\u00e9ntica a la correspondiente a una transferencia de carga simple (o mecanismo e), pero amplificada por la cat\u00e1lisis.    esquema i. Mecanismo e (parte superior) y mecanismo catal\u00edtico en sus variantes homog\u00e9nea y heterog\u00e9nea.  en cuanto al mecanismo catal\u00edtico heterog\u00e9neo, dado que hemos considerado el caso m\u00e1s usual en el que la conversi\u00f3n redox en la monocapa es muy r\u00e1pida, resulta de gran utilidad recurrir al estudio la respuesta carga-potencial. Bas\u00e1ndonos en trabajos previos de nuestro grupo de investigaci\u00f3n en los que hemos puesto de manifiesto la gran utilidad de las respuestas carga-potencial en el estudio de procesos de transferencia de carga nernstianos en electrodos modificados con monocapas redox 40, 45-48 hemos aplicado estas t\u00e9cnicas al estudio de este mecanismo. En este caso, hemos considerado adem\u00e1s la posibilidad de que la conversi\u00f3n electroqu\u00edmica en la monocapa pueda tener lugar en varias etapas, es decir, que la mol\u00e9cula adsorbida presente varios centros redox, lo cual da lugar a diferentes comportamientos seg\u00fan sea la naturaleza de dichos centros. otros dos esquemas de reacci\u00f3n 41, 49, 50 considerados en esta memoria han sido los mecanismos ce , \t \t(ii) y el mecanismo ec, \t \t(iii) \themos analizado la respuesta de estos mecanismos en condiciones cronopotenciom\u00e9tricas haciendo uso nuevamente de una corriente variable con el tiempo de forma exponencial.  para entender mejor la compleja respuesta de estos procesos hemos analizado la dependencia temporal de las llamadas capas de difusi\u00f3n y reacci\u00f3n lineales, as\u00ed como la posibilidad de que se alcancen respuestas estacionarias en los diferentes mecanismos analizados. En dichas condiciones se obtienen, cuando se trabaja en condiciones galvanost\u00e1ticas, respuestas que var\u00edan con el tiempo a pesar de su naturaleza estacionaria ya que dicha variaci\u00f3n es debida \u00fanicamente a la corriente aplicada 42-44, 51-53. una vez realizada la descripci\u00f3n general de los problemas que trataremos en esta memoria, pasaremos a continuaci\u00f3n a exponer de forma resumida y detallada los contenidos de cada uno de los cap\u00edtulos de la misma. \tdentro del primer bloque de esta memoria, centrado en la aplicaci\u00f3n de diferentes t\u00e9cnicas electroqu\u00edmicas con corriente controlada, en el primer cap\u00edtulo, presentaremos la deducci\u00f3n de las respuestas electroqu\u00edmicas potencial-tiempo de un proceso catal\u00edtico homog\u00e9neo de pseudo-primer orden. Estudiaremos tambi\u00e9n la aplicaci\u00f3n de estas expresiones a las t\u00e9cnicas cronopotenciometr\u00eda, cronopotenciometr\u00eda c\u00edclica y cronopotenciometr\u00eda derivativa. En este \u00faltimo caso un estudio de los par\u00e1metros de pico nos permitir\u00e1 caracterizar f\u00e1cilmente los par\u00e1metros cin\u00e9ticos y termodin\u00e1micos de diferentes sistemas experimentales.  \ten el segundo cap\u00edtulo nos centraremos en el estudio de la repuesta electroqu\u00edmica de los mecanismos ce y ec cuando se aplica una corriente que var\u00eda exponencialmente con el tiempo. Deduciremos las expresiones para las respuestas potencial-tiempo y corriente-potencial, as\u00ed como las de sus derivadas en condiciones estacionarias cuando el proceso de transferencia de carga se considera reversible.  en el tercer cap\u00edtulo presentaremos las expresiones de las capas de difusi\u00f3n y reacci\u00f3n lineales en condiciones estacionarias y no estacionarias cuando se usan corrientes que var\u00edan exponencialmente con el tiempo. En este cap\u00edtulo se obtendr\u00e1n adem\u00e1s las expresiones de las concentraciones superficiales y los perfiles de concentraci\u00f3n de las diferentes especies de los mecanismos analizados, de cuyo comportamiento se extraer\u00e1n interesantes conclusiones acerca de la influencia de la esfericidad y de la corriente aplicada.  \tcon el cap\u00edtulo cuarto se inicia el segundo bloque de esta memoria, centrado en la aplicaci\u00f3n de t\u00e9cnicas de multipulso de potencial. En \u00e9l consideraremos la aplicaci\u00f3n de una secuencia de pulsos de potencial de la forma   a un proceso catal\u00edtico heterog\u00e9neo que tiene lugar en una monocapa electroactiva, y deduciremos las expresiones anal\u00edticas para las curvas   y   para cualquier valor de los par\u00e1metros cin\u00e9ticos de la reacci\u00f3n de transferencia de carga. Las expresiones obtenidas son aplicables a cualquier t\u00e9cnica de multipulso de potencial, por lo que ser\u00e1n aplicadas a la voltamperometr\u00eda de escalera y voltaculometr\u00eda de escalera diferencial en el cap\u00edtulo quinto y a la voltametr\u00eda y voltaculometr\u00eda de onda cuadrada en el cap\u00edtulo sexto. \ten el cap\u00edtulo s\u00e9ptimo abordaremos el estudio de procesos de transferencia de carga en etapas que tienen lugar en un electrodo modificado. Para ello haremos uso de las t\u00e9cnicas voltametr\u00eda c\u00edclica y voltaculometr\u00eda de escalera diferencial. Las respuestas correspondientes a \u00e9sta \u00faltima presentan ventajas frente a las curvas   de voltametr\u00eda c\u00edclica, tales como una mejor relaci\u00f3n se\u00f1al faradaica\/ruido y una mucho menos afectaci\u00f3n por la doble capa.  finalmente, hemos de resaltar que se ha llevado a cabo la verificaci\u00f3n experimental de las expresiones te\u00f3ricas deducidas para todas las t\u00e9cnicas utilizadas mediante el an\u00e1lisis del comportamiento experimental de diferentes sistemas en disoluci\u00f3n y de diferentes monocapas electroactivas.  bibliograf\u00eda  (1)\tbard, a. J.; Faulkner, l. R. Electrochemical methods, fundamental and applications, 2nd ed.; Wiley: new york, 2001. (2)\tbard, a. J.; Stratmann, m.; Fujihira, m.; Rusling, j. F.; And; rubinstein, i.; (Editors) encyclopedia of electrochemistry, vol. 10; willey-vch: weinheim, 2007. (3)\tgileady, e. Physical electrochemistry; wiley-vch, weinheim, 2011. (4)\tbartlett, p. N. 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Chem. 2005, 580, 179-192.<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Datos acad\u00e9micos de la tesis doctoral \u00ab<strong>Estudio electroqu\u00edmico de mecanismos de reacci\u00f3n y de procesos catalizados con mediadores en disoluci\u00f3n e inmovilizados.<\/strong>\u00ab<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>T\u00edtulo de la tesis:<\/strong>\u00a0 Estudio electroqu\u00edmico de mecanismos de reacci\u00f3n y de procesos catalizados con mediadores en disoluci\u00f3n e inmovilizados. <\/li>\n<li><strong>Autor:<\/strong>\u00a0 Carmen Mar\u00eda Soto Cascales <\/li>\n<li><strong>Universidad:<\/strong>\u00a0 Murcia<\/li>\n<li><strong>Fecha de lectura de la tesis:<\/strong>\u00a0 13\/07\/2011<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Direcci\u00f3n y tribunal<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>Director de la tesis<\/strong>\n<ul>\n<li>\u00e1ngela Molina<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<li><strong>Tribunal<\/strong>\n<ul>\n<li>Presidente del tribunal: Francisco asis maximo Martinez ortiz <\/li>\n<li>Rafael Andreu fondacabe (vocal)<\/li>\n<li>pilar Herrast\u00ed gonz\u00e1lez (vocal)<\/li>\n<li>Juan  Miguel Feli\u00fa mart\u00ednez (vocal)<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Tesis doctoral de Carmen Mar\u00eda Soto Cascales Una reacci\u00f3n electroqu\u00edmica heterog\u00e9nea est\u00e1 caracterizada por la existencia de una transferencia de 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