{"id":62287,"date":"2018-03-09T22:50:10","date_gmt":"2018-03-09T22:50:10","guid":{"rendered":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/sin-categoria\/calibratges-instrumentatls-de-difractometres-de-raigs-x-de-pols\/"},"modified":"2018-03-09T22:50:10","modified_gmt":"2018-03-09T22:50:10","slug":"calibratges-instrumentatls-de-difractometres-de-raigs-x-de-pols","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/barcelona\/calibratges-instrumentatls-de-difractometres-de-raigs-x-de-pols\/","title":{"rendered":"Calibratges instrumentatls de difractometres de raigs x de pols"},"content":{"rendered":"<h2>Tesis doctoral de <strong> Xavier Alcobe Olle <\/strong><\/h2>\n<p>El trabajo es sobre la calibraci\u00f3n instrumental de los difract\u00f3metros de rayos x de polvo disponibles en la unidad de difracci\u00f3n de rayos x de los servicios cient\u00edfico-t\u00e9cnicos de la universidad de barcelona. La calibraci\u00f3n instrumental permite un mejor conocimiento de los difract\u00f3metros, de sus posibilidades anal\u00edticas y de su resoluci\u00f3n. Por otro lado la calibraci\u00f3n es necesaria para poder abordar determinados estudios de difracci\u00f3n, sobre todos los relacionados con las propiedades microestructurales de los materiales s\u00f3lidos a caracterizar. En el trabajo presentado la calibraci\u00f3n se ha efectuado en base a datos obtenidos de medidas precisas con muestras de diversos patrones, la mayor\u00eda patrones nist, en las distintas configuraciones y disposiciones experimentales de los difract\u00f3metros.  la memoria est\u00e1 dividida en 6 cap\u00edtulos. El primero es de introducci\u00f3n donde se presenta el trabajo, las motivaciones y los objetivos. El segundo y el tercero son descriptivos de los dispositivos experimentales (difract\u00f3metros) y de los materiales (patrones), respectivamente. El cuarto cap\u00edtulo es de metodolog\u00eda en el que se presentan las distintas medidas realizadas y los procesos de ajuste de perfil. Los resultados se presentan detalladamente en el quinto cap\u00edtulo, y el sexto es sobre la discusi\u00f3n general del trabajo present\u00e1ndose las conclusiones fundamentales y las secundarias. Adicionalmente la memoria incluye cinco ap\u00e9ndices. El primero descriptivo del papel de la difracci\u00f3n de rayos x en las publicaciones del autor, los dos siguientes con resultados de an\u00e1lisis isotr\u00f3picos de microestructura, el cuarto relativo a cuestiones relacionadas con la dispersi\u00f3n de longitudes de onda, y el \u00faltimo relaciona el contenido de un cd-rom adjunto a la memoria que incluye ficheros de datos, de par\u00e1metros para el ajuste de perfil, de resultados y los de los par\u00e1metros de las funciones de resoluci\u00f3n instrumental.  los resultados los constituyen fundamentalmente las funciones de anchura (wf) para las distintas configuraciones y disposiciones experimentales. Las wf que se pueden considerar funciones de resoluci\u00f3n instrumental (irf) son las obtenidas con el lab6 srm-660a en el caso de las configuraciones de geometr\u00eda bragg-brentano y reflexi\u00f3n, y las obtenidas con el nac en el caso de las configuraciones de \u00f3ptica paralela y transmisi\u00f3n. Alternativamente el nac es v\u00e1lido para el caso de geometr\u00edas de bragg-brentano y reflexi\u00f3n si se quieren caracterizar materiales de bajo coeficiente de absorci\u00f3n. Adem\u00e1s el patr\u00f3n org\u00e1nico utilizado, la amoxicilina trihidrato, es probablemente un patr\u00f3n v\u00e1lido para la calibraci\u00f3n instrumental en el caso de las geometr\u00edas de transmisi\u00f3n.  la mejor resoluci\u00f3n de entre las de las configuraciones de geometr\u00eda bragg-brentano y reflexi\u00f3n es la de los equipos pananalytical x-pert pro mpd, independientemente de que se trabaje con radiaci\u00f3n de cu k\u00c2\u00bfo k\u00c2\u00bf1+2. En configuraci\u00f3n bragg-brentano la mejor resoluci\u00f3n obtenida en los equipos siemens d-500 muestra solo ligera peor resoluci\u00f3n que la mejor de los equipos pananlytical. En el caso de los equipos pananalytical en configuraci\u00f3n bragg-brentano la resoluci\u00f3n es pr\u00e1cticamente independiente de las disposiciones experimentales siendo solamente ligeramente peor en el caso de utilizar ventanas soller de apertura angular relativamente grande. En el caso de los difract\u00f3metros siemens en geometr\u00eda bragg-brentano, se ha podido comprobar que la ventana de recepci\u00f3n determina la resoluci\u00f3n.  en las configuraciones de \u00f3ptica paralela y transmisi\u00f3n la resoluci\u00f3n viene determinada fundamentalmente por el di\u00e1metro del capilar. La altura del haz sobre la muestra no influye de forma importante en la resoluci\u00f3n. El lab6, a pesar de ser el material que presenta menores anchuras a meda altura tambi\u00e9n en configuraciones de transmisi\u00f3n, no es considerado un patr\u00f3n de calibraci\u00f3n instrumental adecuado para estas configuraciones pues sus picos de difracci\u00f3n son demasiado estrechos debido a efectos de absorci\u00f3n.  la llamada asimetr\u00eda inversa observada a \u00e1ngulos de difracci\u00f3n elevados, relacionada con el car\u00e1cter m\u00faltiple de las transiciones asociadas a la emisi\u00f3n de l\u00edneas caracter\u00edsticas, demuestra que se requiere la consideraci\u00f3n de hasta cinco picos pseudo-voigt por reflexi\u00f3n en el caso de medidas para radiaci\u00f3n de cu k\u00c2\u00bf1+2 y de dos picos por reflexi\u00f3n en el caso de radiaci\u00f3n de cuk\u00c2\u00bf1 para describir con alta precisi\u00f3n el perfil de los picos de difracci\u00f3n. Esta elevada precisi\u00f3n es seguramente necesaria en el caso de querer efectuar estudios detallados de caracterizaciones microestructurales, sobre todo en el caso de trabajar con radiaci\u00f3n k\u00c2\u00bf1, pues la consideraci\u00f3n de dos (en el caso de k\u00c2\u00bf1) por reflexi\u00f3n sobreestima las fwhm de las irf.<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Datos acad\u00e9micos de la tesis doctoral \u00ab<strong>Calibratges instrumentatls de difractometres de raigs x de pols<\/strong>\u00ab<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>T\u00edtulo de la tesis:<\/strong>\u00a0 Calibratges instrumentatls de difractometres de raigs x de pols <\/li>\n<li><strong>Autor:<\/strong>\u00a0 Xavier Alcobe Olle <\/li>\n<li><strong>Universidad:<\/strong>\u00a0 Barcelona<\/li>\n<li><strong>Fecha de lectura de la tesis:<\/strong>\u00a0 21\/12\/2007<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Direcci\u00f3n y tribunal<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>Director de la tesis<\/strong>\n<ul>\n<li>Miguel Angel Cuevas Diarte<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<li><strong>Tribunal<\/strong>\n<ul>\n<li>Presidente del tribunal: salvador Gal\u00ed medina <\/li>\n<li>Miguel \u00e1ngel Garc\u00eda aranda (vocal)<\/li>\n<li>Juan Rodriguez carvajal (vocal)<\/li>\n<li>Emilio Maresanz saez (vocal)<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Tesis doctoral de Xavier Alcobe Olle El trabajo es sobre la calibraci\u00f3n instrumental de los difract\u00f3metros de rayos x de [&hellip;]<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"site-sidebar-layout":"default","site-content-layout":"","ast-site-content-layout":"","site-content-style":"default","site-sidebar-style":"default","ast-global-header-display":"","ast-banner-title-visibility":"","ast-main-header-display":"","ast-hfb-above-header-display":"","ast-hfb-below-header-display":"","ast-hfb-mobile-header-display":"","site-post-title":"","ast-breadcrumbs-content":"","ast-featured-img":"","footer-sml-layout":"","theme-transparent-header-meta":"","adv-header-id-meta":"","stick-header-meta":"","header-above-stick-meta":"","header-main-stick-meta":"","header-below-stick-meta":"","astra-migrate-meta-layouts":"default","ast-page-background-enabled":"default","ast-page-background-meta":{"desktop":{"background-color":"var(--ast-global-color-4)","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-gradient":""},"tablet":{"background-color":"","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-gradient":""},"mobile":{"background-color":"","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-gradient":""}},"ast-content-background-meta":{"desktop":{"background-color":"var(--ast-global-color-5)","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-gradient":""},"tablet":{"background-color":"var(--ast-global-color-5)","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-gradient":""},"mobile":{"background-color":"var(--ast-global-color-5)","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-gradient":""}},"footnotes":""},"categories":[951,953],"tags":[137554,14713,37831,77702,19132,137553],"class_list":["post-62287","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-barcelona","category-geologia","tag-emilio-maresanz-saez","tag-juan-rodriguez-carvajal","tag-miguel-angel-cuevas-diarte","tag-miguel-angel-garcia-aranda","tag-salvador-gali-medina","tag-xavier-alcobe-olle"],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/62287","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=62287"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/62287\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=62287"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=62287"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=62287"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}