{"id":91102,"date":"2009-09-01T00:00:00","date_gmt":"2009-09-01T00:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/sin-categoria\/evaluacion-microestructural-de-materiales-nanoparticulados-preparados-a-partir-de-caolines\/"},"modified":"2009-09-01T00:00:00","modified_gmt":"2009-09-01T00:00:00","slug":"evaluacion-microestructural-de-materiales-nanoparticulados-preparados-a-partir-de-caolines","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/yacimientos-minerales\/evaluacion-microestructural-de-materiales-nanoparticulados-preparados-a-partir-de-caolines\/","title":{"rendered":"Evaluaci\u00f3n microestructural de materiales nanoparticulados preparados a partir de caolines"},"content":{"rendered":"

Tesis doctoral de Pablo Rafael Pardo Ib\u00e1\u00f1ez <\/strong><\/h2>\n

En el presente trabajo se han seleccionado dos caolines con caracter\u00edsticas microestructurales muy diferenciadas, y se les ha aplicado un tratamiento mec\u00e1nico con un molino de discos de giro exc\u00e9ntrico empleando dos accesorios de distinta efectividad; un conjunto de copa y cilindro de \u00e1gata (ag) y otro de copa, anillo y cilindro de acero recubierto de carburo de wolframio (cw). Los materiales sin tratar y los generados en la molienda se han caracterizado microestructuralmente a trav\u00e9s de tres m\u00e9todos diferentes de an\u00e1lisis basados en datos de difracci\u00f3n de rayos x, y por microscop\u00eda electr\u00f3nica de barrido. Se ha complementado la caracterizaci\u00f3n de los materiales con estudios de determinaci\u00f3n de tama\u00f1o de part\u00edcula, an\u00e1lisis t\u00e9rmico y espectroscop\u00eda infrarroja. del estudio de la alteraci\u00f3n microestructural en el proceso de molienda se ha podido concluir que los dos tratamientos afectan a la microestructura de los materiales. La molienda reduce el tama\u00f1o de los cristalitos o dominios de difracci\u00f3n coherente en la direcci\u00f3n de difracci\u00f3n estudiada. Asimismo se ha observado que las distorsiones de red aumentan con el tiempo de molienda, y que dentro de cada muestra son mayores en los cristalitos m\u00e1s peque\u00f1os. La disminuci\u00f3n del tama\u00f1o de cristalito conlleva la reducci\u00f3n de la dispersi\u00f3n de tama\u00f1os desde las primeras etapas de molienda, reducci\u00f3n que resulta especialmente notoria en estos materiales dado que presentan bimodalidad en sus distribuciones de tama\u00f1o de cristalito, justificable por la existencia de m\u00e1s de un proceso de cristalizaci\u00f3n en sus respectivas g\u00e9nesis geol\u00f3gicas. el accesorio con mayor masa de elementos de molienda y mayor capacidad (cw) ha resultado el m\u00e1s efectivo. Se ha observado que la microestructura de partida afecta tambi\u00e9n a la efectividad del proceso, siendo esta mayor en el material mejor cristalizado. la aplicaci\u00f3n de tres m\u00e9todos distintos de an\u00e1lisis microestructural ha permitido comparar los resultados ofrecidos por cada uno de ellos. El m\u00e9todo de warren-averbach aporta m\u00e1s informaci\u00f3n microestructural (distribuciones de tama\u00f1o de cristalito y de distorsi\u00f3n de red) que los m\u00e9todos simplificados de williamson y hall y de la funci\u00f3n de voigt. Sin embargo los resultados de estos dos \u00faltimos presentan una buena correlaci\u00f3n con el primero, y su aplicaci\u00f3n resulta m\u00e1s sencilla. En este sentido el m\u00e9todo de la funci\u00f3n de voigt permite trabajar con una sola reflexi\u00f3n, lo que reduce a la mitad el tiempo necesario para la toma de datos. En una posible aplicaci\u00f3n al control industrial de un proceso de molienda este m\u00e9todo presenta una buena relaci\u00f3n entre aplicabilidad e informaci\u00f3n microestructural obtenida. el acuerdo entre las medidas de espesor de part\u00edcula por microscop\u00eda electr\u00f3nica de barrido y los valores de tama\u00f1o de cristalito a partir de datos de difracci\u00f3n de rayos x permiten proponer un modelo microestructural para la caolinita en el que las part\u00edculas est\u00e9n constituidas por una capa de cristalitos, siendo su espesor equivalente al tama\u00f1o de cristalito en la direcci\u00f3n de difracci\u00f3n 00l. a partir de la comparaci\u00f3n entre la informaci\u00f3n obtenida por microscop\u00eda electr\u00f3nica y la que ofrece el m\u00e9todo de warren-averbach se ha detectado una sobreestimaci\u00f3n sistem\u00e1tica en los resultados de microscop\u00eda, justificable por la mayor facilidad de observaci\u00f3n de las part\u00edculas mayores y mejor cristalizadas, que consecuentemente presentar\u00e1n espesores mayores. las t\u00e9cnicas de an\u00e1lisis t\u00e9rmico y espectroscop\u00eda infrarroja permiten inferir el mecanismo por el que se produce la alteraci\u00f3n microestructural en el proceso de molienda. En el an\u00e1lisis t\u00e9rmico el incremento de la p\u00e9rdida de masa asociada a agua fisisorbida, la disminuci\u00f3n de la p\u00e9rdida correspondiente a deshidroxilaci\u00f3n y la anticipaci\u00f3n de este proceso en las muestras molidas apunta a un proceso en el que los grupos hidroxilo de la estructura se ven alterados, por un lado formando mol\u00e9culas de agua que quedan atrapadas en los intersticios de la red y por otro originando grupos m\u00e1s reactivos. La disminuci\u00f3n en la intensidad de las bandas de los espectros infrarrojos correspondientes a los hidroxilos confirma su alteraci\u00f3n en el proceso de molienda. El mecanismo de migraci\u00f3n de prot\u00f3n de un grupo hidroxilo a otro para formar una mol\u00e9cula de agua, dejando un ani\u00f3n \u00f3xido enlazado a la estructura, es compatible con las observaciones experimentales. a trav\u00e9s del an\u00e1lisis t\u00e9rmico tambi\u00e9n podemos comprobar como los materiales tratados mec\u00e1nicamente son m\u00e1s reactivos que los de partida, y que tanto en materiales molidos como naturales, a menor cristalinidad mayor reactividad. es posible verificar la mayor efectividad del accesorio (cw) a trav\u00e9s de los incrementos de intensidad de las bandas de los hidroxilos de los espectros infrarrojos, m\u00e1s marcados que los correspondientes al accesorio (ag). dada la tendencia a formar agregados de las part\u00edculas de caolinita, la evoluci\u00f3n del tama\u00f1o de part\u00edcula determinado por difractometr\u00eda laser presenta una serie de etapas durante el proceso de molienda. En primer lugar se produce la rotura de los agregados que de los materiales de partida, liberando part\u00edculas individuales. Esta etapa contin\u00faa hasta llegar a un m\u00e1ximo de part\u00edculas individuales libres, que en muchas aplicaciones industriales puede resultar el punto \u00f3ptimo del proceso de molienda, dado que son las propiedades de estas part\u00edculas individuales las que resultan de inter\u00e9s tecnol\u00f3gico. Este \u00f3ptimo depende del accesorio de molienda y del material tratado, pero para el conjunto (ag) se sit\u00faa en torno a 12 s y para el (cw) en 3 s. La etapa observada a continuaci\u00f3n consta de la agregaci\u00f3n de nuevo de estas part\u00edculas libres, para finalmente alcanzar un equilibrio de rotura-formaci\u00f3n de agregados con un tama\u00f1o comprendido entre 40 y 60 micr\u00f3metros, dependiendo del accesorio de molienda y del material de partida.<\/p>\n

 <\/p>\n

Datos acad\u00e9micos de la tesis doctoral \u00abEvaluaci\u00f3n microestructural de materiales nanoparticulados preparados a partir de caolines<\/strong>\u00ab<\/h3>\n
    \n
  • T\u00edtulo de la tesis:<\/strong>\u00a0 Evaluaci\u00f3n microestructural de materiales nanoparticulados preparados a partir de caolines <\/li>\n
  • Autor:<\/strong>\u00a0 Pablo Rafael Pardo Ib\u00e1\u00f1ez <\/li>\n
  • Universidad:<\/strong>\u00a0 Universitat de val\u00e9ncia (estudi general)<\/li>\n
  • Fecha de lectura de la tesis:<\/strong>\u00a0 09\/01\/2009<\/li>\n<\/ul>\n

     <\/p>\n

    Direcci\u00f3n y tribunal<\/h3>\n
      \n
    • Director de la tesis<\/strong>\n
        \n
      • Rafael Iba\u00f1ez Puchades<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n
      • Tribunal<\/strong>\n
          \n
        • Presidente del tribunal: Jos\u00e9 Mar\u00eda Amigo descarrega <\/li>\n
        • vicente Rives arnau (vocal)<\/li>\n
        • Francisco Javier Huertas puerta (vocal)<\/li>\n
        • marek andrzej Kojdecki (vocal)<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n

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