{"id":93756,"date":"2009-05-06T00:00:00","date_gmt":"2009-05-06T00:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/sin-categoria\/preconcentracion-y-determinacion-de-metales-en-alimentos-infantiles-mediante-extraccion-en-fase-solida-y-espectrometria-de-absorcion-atomica-con-atomizacion-electrotermica\/"},"modified":"2009-05-06T00:00:00","modified_gmt":"2009-05-06T00:00:00","slug":"preconcentracion-y-determinacion-de-metales-en-alimentos-infantiles-mediante-extraccion-en-fase-solida-y-espectrometria-de-absorcion-atomica-con-atomizacion-electrotermica","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/quimica-analitica\/preconcentracion-y-determinacion-de-metales-en-alimentos-infantiles-mediante-extraccion-en-fase-solida-y-espectrometria-de-absorcion-atomica-con-atomizacion-electrotermica\/","title":{"rendered":"Preconcentraci\u00f3n y determinaci\u00f3n de metales en alimentos infantiles mediante extracci\u00f3n en fase s\u00f3lida y espectrometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica con atomizaci\u00f3n electrot\u00e9rmica"},"content":{"rendered":"<h2>Tesis doctoral de <strong> Rafael Romero Romero <\/strong><\/h2>\n<p>La informaci\u00f3n sobre la concentraci\u00f3n de los elementos traza esenciales y t\u00f3xicos en los alimentos permite ayudar a establecer los requerimientos diet\u00e9ticos y la legislaci\u00f3n relacionada en estudios de nutrici\u00f3n humana y seguridad alimentaria. Es necesario disponer de m\u00e9todos anal\u00edticos que permitan llevar a cabo el control de calidad de los contenidos met\u00e1licos presentes en los alimentos infantiles.   la espectrometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica con atomizaci\u00f3n electrot\u00e9rmica es una de las t\u00e9cnicas anal\u00edticas m\u00e1s utilizadas para la determinaci\u00f3n de metales en alimentos. Los procedimientos desarrollados se han dirigido a lograr la introducci\u00f3n directa de las muestras s\u00f3lidas en el sistema de atomizaci\u00f3n en forma de suspensiones o slurries de la muestra. De esta forma, puede ahorrarse el tiempo de descomposici\u00f3n o disoluci\u00f3n del material y adem\u00e1s realizar el an\u00e1lisis sin la introducci\u00f3n, o al menos con uso reducido, de agentes externos (\u00e1cidos concentrados o fundentes), obviando etapas de separaci\u00f3n y\/o preconcentraci\u00f3n.   cuando los niveles de metales a determinar son muy bajos, se consigue rebajar considerablemente los l\u00edmites de detecci\u00f3n de los procedimientos utilizando la extracci\u00f3n en fase s\u00f3lida con resinas de intercambio i\u00f3nico, que proporciona un doble efecto de preconcentraci\u00f3n del analito y separaci\u00f3n de la matriz del alimento.  aunque etaas no es una t\u00e9cnica t\u00edpica para la determinaci\u00f3n de f\u00f3sforo debido a su baja sensibilidad, en el caso que se presenta resulta particularmente interesante por dos motivos. En efecto, puesto que en las muestras de miel y leche los contenidos son suficientemente altos como para poder ser determinados con el procedimiento propuesto, la posibilidad de poder llevar a cabo la determinaci\u00f3n evitando la mineralizaci\u00f3n previa de la muestra por v\u00eda seca o h\u00fameda disminuye enormemente el esfuerzo a realizar, al tiempo que asegura la calidad del resultado, ya que se evitan p\u00e9rdidas por volatilizaci\u00f3n previa del analito y posibles contaminaciones. Adicionalmente, al ser innecesario el empleo del m\u00e9todo de adiciones est\u00e1ndar y resultar posible la calibraci\u00f3n directa frente a patrones acuosos, la rapidez de la determinaci\u00f3n es m\u00e1xima y se posibilita el empleo de gr\u00e1ficas de calibrado con concentraciones que superan el intervalo de respuesta lineal.  se proponen dos procedimientos para la determinaci\u00f3n de molibdeno que permiten su cuantificaci\u00f3n en muestras de leche frente a disoluciones est\u00e1ndar de analito tratadas en la misma forma. As\u00ed, la determinaci\u00f3n de molibdeno en leche en polvo puede realizarse de forma directa a partir de suspensiones al 10 % m\/v en un medio conteniendo per\u00f3xido de hidr\u00f3geno y utilizando como modificador una mezcla de paladio y \u00e1cido fluorh\u00eddrico. En el caso de muestras de leche l\u00edquidas, se emplea un procedimiento de preconcentraci\u00f3n y aislamiento de la matriz utilizando intercambio i\u00f3nico (amberlite ira 743) y posterior eluci\u00f3n en un medio naoh 5 % v\/v. En este caso se consigue un incremento de la pendiente de calibraci\u00f3n de 30 veces.  la determinaci\u00f3n de boro en muestras de miel mediante etaas se puede llevar a cabo directamente sin disoluci\u00f3n previa, usando suspensiones en un medio conteniendo \u00e1cido n\u00edtrico y per\u00f3xido de hidr\u00f3geno, en presencia de paladio y magnesio como modificadores qu\u00edmicos. La calibraci\u00f3n se lleva a cabo con est\u00e1ndares acuosos preparados en el mismo medio con sacarosa al 10 % m\/v. La sensibilidad se puede mejorar por un procedimiento basado en preconcentraci\u00f3n y eliminaci\u00f3n de la matriz, usando extracci\u00f3n en fase s\u00f3lida con resinas de intercambio i\u00f3nico. As\u00ed, para muestras de leche o f\u00f3rmulas infantiles, el boro se eluy\u00f3 con \u00e1cido clorh\u00eddrico 2 m y fue posible pasar a trav\u00e9s de la columna un flujo de 40 ml de muestra y concentrar en una fracci\u00f3n de 4 ml, lo que permite obtener un factor de preconcentraci\u00f3n de 10 veces.  el empleo de la preconcentraci\u00f3n por extracci\u00f3n en fase s\u00f3lida e inyecci\u00f3n m\u00faltiple en el atomizador permite conseguir la sensibilidad adecuada para la determinaci\u00f3n de vanadio en leche de vaca y en f\u00f3rmulas infantiles en polvo evitando la mineralizaci\u00f3n previa. Las muestras de leche se tratan con \u00e1cido c\u00edtrico 0,5 m (ph 7,2) y estas disoluciones se someten a la preconcentraci\u00f3n cromatogr\u00e1fica pas\u00e1ndolas a trav\u00e9s de la columna de intercambio ani\u00f3nico. La eluci\u00f3n del vanadio de la columna se consigui\u00f3 con una disoluci\u00f3n de \u00e1cido clorh\u00eddrico 1 m. Finalmente, se inyectaron en el horno tres al\u00edcuotas, separadas por una etapa de secado.<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Datos acad\u00e9micos de la tesis doctoral \u00ab<strong>Preconcentraci\u00f3n y determinaci\u00f3n de metales en alimentos infantiles mediante extracci\u00f3n en fase s\u00f3lida y espectrometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica con atomizaci\u00f3n electrot\u00e9rmica<\/strong>\u00ab<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>T\u00edtulo de la tesis:<\/strong>\u00a0 Preconcentraci\u00f3n y determinaci\u00f3n de metales en alimentos infantiles mediante extracci\u00f3n en fase s\u00f3lida y espectrometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica con atomizaci\u00f3n electrot\u00e9rmica <\/li>\n<li><strong>Autor:<\/strong>\u00a0 Rafael Romero Romero <\/li>\n<li><strong>Universidad:<\/strong>\u00a0 Murcia<\/li>\n<li><strong>Fecha de lectura de la tesis:<\/strong>\u00a0 05\/06\/2009<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Direcci\u00f3n y tribunal<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>Director de la tesis<\/strong>\n<ul>\n<li>pelegrin Vi\u00f1as Lopez<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<li><strong>Tribunal<\/strong>\n<ul>\n<li>Presidente del tribunal: manuel Hern\u00e1ndez c\u00f3rdoba <\/li>\n<li>Antonio Canals hern\u00e1ndez (vocal)<\/li>\n<li>Mar\u00eda  Luisa Cervera sanz (vocal)<\/li>\n<li>Carlos Bendicho hernandez (vocal)<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Tesis doctoral de Rafael Romero Romero La informaci\u00f3n sobre la concentraci\u00f3n de los elementos traza esenciales y t\u00f3xicos en los 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