{"id":94731,"date":"2009-02-07T00:00:00","date_gmt":"2009-02-07T00:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/sin-categoria\/metodologa%c2%adas-anala%c2%adticas-para-la-determinacion-de-trazas-de-hidrocarburos-aromaticos-polica%c2%adclicos-en-matrices-del-medio-marino\/"},"modified":"2009-02-07T00:00:00","modified_gmt":"2009-02-07T00:00:00","slug":"metodologa%c2%adas-anala%c2%adticas-para-la-determinacion-de-trazas-de-hidrocarburos-aromaticos-polica%c2%adclicos-en-matrices-del-medio-marino","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/quimica-analitica\/metodologa%c2%adas-anala%c2%adticas-para-la-determinacion-de-trazas-de-hidrocarburos-aromaticos-polica%c2%adclicos-en-matrices-del-medio-marino\/","title":{"rendered":"Metodolog\u00edas anal\u00edticas para la determinaci\u00f3n de trazas de hidrocarburos arom\u00e1ticos polic\u00edclicos en matrices del medio marino"},"content":{"rendered":"<h2>Tesis doctoral de <strong> Ver\u00f3nica Fern\u00e1ndez Gonz\u00e1lez <\/strong><\/h2>\n<p>Los hidrocarburos arom\u00e1ticos polic\u00edclicos (hap) constituyen un grupo de compuestos de gran relevancia dada su toxicidad, persistencia y bioacumulaci\u00f3n, siendo muchos de ellos sospechosos de presentar propiedades teratog\u00e9nicas, mutag\u00e9nicas y cancer\u00edgenas son considerados contaminantes de inter\u00e9s prioritario por diversos organismos oficiales tales como la agencia de protecci\u00f3n del medioambiente o la agencia de sustancias t\u00f3xicas y registro de enfermedades de estados unidos, y adem\u00e1s est\u00e1n legislados niveles m\u00e1ximos de estos compuestos en numerosas matrices ambientales. en este trabajo, se desarrolla un m\u00e9todo de an\u00e1lisis mediante cromatograf\u00eda de gases con inyecci\u00f3n con temperatura programada (ptv) y detecci\u00f3n de espectrometr\u00eda de masas (gc-ms) para la determinaci\u00f3n de 28 hap incluyendo derivados alquilados. Las condiciones de inyecci\u00f3n en ptv se seleccionan tras realizar una optimizaci\u00f3n multivariante. Se comprueba que el incremento del volumen de inyecci\u00f3n (25 \u00c2\u00b5l), y la selectividad obtenida en modo sim mejoran notablementelos l\u00edmites de detecci\u00f3n para el an\u00e1lisis de hap en comparaci\u00f3n con la inyecci\u00f3n tradicional en splitless, reduciendo en dos \u00f3rdenes de magnitud los l\u00edmites de detecci\u00f3n obtenidos en modo full scan. Adem\u00e1s la determinaci\u00f3n con gc-ms-ms permite una mayor selectividad del m\u00e9todo, resultando ventajosa para el an\u00e1lisis de matrices complejas.  se desarrollan y validan tambi\u00e9n distintos procedimientos para llevar a cabo la extracci\u00f3n de hap de matrices medioambientales de muy distinta naturaleza, tanto acuosas (agua de mar, aguas de abastecimiento, aguas superficiales&#8230;) Como s\u00f3lidas (sedimentos, mejillones, cenizas). as\u00ed, se ha desarrollado un m\u00e9todo de microextracci\u00f3n en fase s\u00f3lida (spme-gc-ms) para el an\u00e1lisis de hap en aguas en el que se emplea una fibra de pdms-dvb de 65 \u00c2\u00b5m, optimizando distintas variables. Con el m\u00e9todo spme-gc-ms-ms propuesto, se alcanzan los bajos l\u00edmites de detecci\u00f3n requeridos por la directiva 2008\/105\/ce para estos compuestos en aguas (entre 0.002 y 2.4 \u00c2\u00b5g l-1). Tambi\u00e9n se estudia el efecto matriz analizando distintos tipos de aguas, agua de mar, de abastecimiento, aguas de pozo y superficiales. El m\u00e9todo desarrollado se aplica al an\u00e1lisis de agua de mar afectada por un vertido de hidrocarburos, siendo los hap mayoritarios encontrados en las muestras el naftaleno, metilnaftaleno y fenantreno, aunque ninguna muestra supera los l\u00edmites fijados por la directiva para estos compuestos. El m\u00e9todo spme-gc-ms desarrollado ha demostrado su adecuaci\u00f3n para el an\u00e1lisis de hap en diferentes tipos de aguas, siendo un m\u00e9todo sencillo, r\u00e1pido, sensible, totalmente autom\u00e1tico y respetuoso con el medio ambiente de acuerdo con los principios de la qu\u00edmica anal\u00edtica verde. para el an\u00e1lisis de hap en sedimentos se proponen un m\u00e9todo de extracci\u00f3n con energ\u00eda de microondas (mae-ptv-gc-ms) as\u00ed como un m\u00e9todo de extracci\u00f3n con l\u00edquidos a presi\u00f3n (ple-ptv-gc-ms). Mediante el an\u00e1lisis de materiales de referencia de sedimentos certificados, srm 1944 y srm 1941b se demuestra, en ambos casos, buena precisi\u00f3n, exactitud y bajos l\u00edmites de detecci\u00f3n. Adem\u00e1s se ha desarrollado un m\u00e9todo de extracci\u00f3n con agua caliente presurizada acoplada a la microextracci\u00f3n en fase s\u00f3lida (phwe-spme-gc-ms) que permite el an\u00e1lisis pr\u00e1cticamente autom\u00e1tico, no hace uso de disolventes y no necesita etapas de concentraci\u00f3n ni purificaci\u00f3n, todas estas caracter\u00edsticas est\u00e1n de acuerdo con los principios de la qu\u00edmica anal\u00edtica verde. para el an\u00e1lisis de hap en mejill\u00f3n se desarrolla un m\u00e9todo de extracci\u00f3n con energ\u00eda de microondas (mae-ptv-gc-ms), demostrando, mediante el an\u00e1lisis del material de referencia srm 2977, una buena precisi\u00f3n, exactitud y bajos l\u00edmites de detecci\u00f3n. Se ha comprobado que la extracci\u00f3n con dispersi\u00f3n en fase s\u00f3lida (mspd), es una excelente alternativa y de bajo coste, para la extracci\u00f3n de hap en matrices biol\u00f3gicas. As\u00ed, se ha desarrollado un m\u00e9todo (mspd-gpc-ptv-gc-ms) que ha resultado sencillo y que permite la extracci\u00f3n y purificaci\u00f3n de los hap en mejillones en un solo paso, lo que implica una reducci\u00f3n de tiempo de an\u00e1lisis y consumo de disolventes. El m\u00e9todo mae-ptv-gc-ms desarrollado ha sido aplicado al an\u00e1lisis de muestras de mejill\u00f3n silvestre de galicia y el cant\u00e1brico, demostrando que es un m\u00e9todo adecuado para abordar problemas medioambientales espec\u00edficos permitiendo relacionar la presencia de hap en los mejillones con su fuente de origen. para el an\u00e1lisis de hap en cenizas se propone un m\u00e9todo con extracci\u00f3n con l\u00edquidos a presi\u00f3n (ple-ptv-gc-ms). El m\u00e9todo propuesto ha demostrado su aplicabilidad para el an\u00e1lisis de hap en cenizas procedentes de incendios forestales que afectaron a distintos montes gallegos, encontr\u00e1ndose el naftaleno, metilnaftaleno, fenantreno, fluoranteno y pireno como compuestos mayoritarios. Adem\u00e1s el m\u00e9todo desarrollado aporta informaci\u00f3n de algunos compuestos que pueden considerarse como biomarcadores de quema de biomasa, entre los que destaca el reteno (metil, isopropil-fenantreno) que se determina en la ceniza en concentraci\u00f3n 15 veces superior al fenantreno. Para evaluar la posible incidencia de los incendios forestales en el medio marino, se han analizado tambi\u00e9n muestras de mejill\u00f3n y lixiviados de las cenizas en agua de mar demostrando la incidencia de los incendios en el medio marino. los m\u00e9todos desarrollados en esta tesis son simples, sensibles, precisos, exactos y respetuosos con el medioambiente, intentando seguir las tendencias actuales de disminuci\u00f3n del uso de disolventes, y que permiten alcanzar los restrictivos l\u00edmites fijados por la legislaci\u00f3n vigente para estos compuestos.<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Datos acad\u00e9micos de la tesis doctoral \u00ab<strong>Metodolog\u00edas anal\u00edticas para la determinaci\u00f3n de trazas de hidrocarburos arom\u00e1ticos polic\u00edclicos en matrices del medio marino<\/strong>\u00ab<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>T\u00edtulo de la tesis:<\/strong>\u00a0 Metodolog\u00edas anal\u00edticas para la determinaci\u00f3n de trazas de hidrocarburos arom\u00e1ticos polic\u00edclicos en matrices del medio marino <\/li>\n<li><strong>Autor:<\/strong>\u00a0 Ver\u00f3nica Fern\u00e1ndez Gonz\u00e1lez <\/li>\n<li><strong>Universidad:<\/strong>\u00a0 A coru\u00f1a<\/li>\n<li><strong>Fecha de lectura de la tesis:<\/strong>\u00a0 02\/07\/2009<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Direcci\u00f3n y tribunal<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>Director de la tesis<\/strong>\n<ul>\n<li>Dario Prada Rodriguez<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<li><strong>Tribunal<\/strong>\n<ul>\n<li>Presidente del tribunal: damia Barcelo culleres <\/li>\n<li>Mar\u00eda  teresa Sancho ortiz (vocal)<\/li>\n<li>Ana Gago mart\u00ednez (vocal)<\/li>\n<li>Mar\u00eda  isabel Turnes carou (vocal)<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Tesis doctoral de Ver\u00f3nica Fern\u00e1ndez Gonz\u00e1lez Los hidrocarburos arom\u00e1ticos polic\u00edclicos (hap) constituyen un grupo de compuestos de gran relevancia dada 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