{"id":95311,"date":"2018-03-11T10:15:15","date_gmt":"2018-03-11T10:15:15","guid":{"rendered":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/sin-categoria\/micronization-of-carotenoids-and-bio-polymers-with-supercritical-fluids\/"},"modified":"2018-03-11T10:15:15","modified_gmt":"2018-03-11T10:15:15","slug":"micronization-of-carotenoids-and-bio-polymers-with-supercritical-fluids","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/precipitacion\/micronization-of-carotenoids-and-bio-polymers-with-supercritical-fluids\/","title":{"rendered":"Micronization of carotenoids and bio-polymers with supercritical fluids"},"content":{"rendered":"

Tesis doctoral de Facundo Mattea <\/strong><\/h2>\n

— introducci\u00f3n el principal objetivo de esta tesis doctoral es proporcionar las herramientas necesarias para la correcta formulaci\u00f3n de colorantes naturales y principalmente de compuestos carotenoides. Para ello, se emplearon, durante el desarrollo de la tesis, dos diferentes t\u00e9cnicas de formulaci\u00f3n que involucran el uso de fluidos en estado supercr\u00edtico. los fluidos a elevadas presiones y en especial en estado supercr\u00edtico, presentan propiedades f\u00edsico-qu\u00edmicas muy particulares que les permite ser utilizados en diversos procesos industriales, como la extracci\u00f3n de compuestos naturales, la precipitaci\u00f3n, impregnaci\u00f3n, y diversos procesos de separaci\u00f3n, pretratamiento o de reacci\u00f3n [1-3]. En esta tesis se estudi\u00f3 el proceso de precipitaci\u00f3n debido al efecto antisolvente de un fluido en estado supercr\u00edtico [4] y en particular del di\u00f3xido de carbono, sobre una disoluci\u00f3n que contiene compuestos carotenoides. los carotenoides presentan excelentes propiedades colorantes y antioxidantes, pero son muy sensibles a la degradaci\u00f3n y p\u00e9rdida de calidad debido al contacto con temperaturas elevadas o por oxidaci\u00f3n [5]. El uso de di\u00f3xido de carbono supercr\u00edtico permite evitar estas condiciones y as\u00ed mejorar la calidad del producto final. adem\u00e1s, esta tecnolog\u00eda permite efectuar la coprecipitaci\u00f3n de los colorantes junto con un pol\u00edmero logrando el recubrimiento de los compuesto naturales y la mejora consecuente del efecto colorante. El recubrimiento proporciona protecci\u00f3n frente a procesos de oxidaci\u00f3n y puede mejorar la velocidad de disoluci\u00f3n del producto cuando se utiliza en agua [6]. Uno de los factores mas influyentes en el poder colorante de un producto, es el tama\u00f1o de part\u00edcula que poseen los compuestos responsables del color. Por ello, se buscan procesos que puedan minimizar este tama\u00f1o y al mismo tiempo asegurar un producto que sea f\u00e1cilmente utilizable. Con el proceso de precipitaci\u00f3n antisolvente supercr\u00edtica (sas) se pueden obtener tama\u00f1os de part\u00edculas de carotenos y de carotenos recubiertos con pol\u00edmeros entre 20 y 100 \u00c2\u00bfm. con la intenci\u00f3n de disminuir a\u00fan m\u00e1s este tama\u00f1o de part\u00edcula, en la segunda secci\u00f3n de esta tesis se propuso un m\u00e9todo novedoso combinando las facultades positivas de los procesos de precipitaci\u00f3n sas con otro proceso utilizado en la industria farmac\u00e9utica, que es la precipitaci\u00f3n en emulsiones, logrando de esta manera controlar el tama\u00f1o final de las part\u00edculas carotenoides con el tama\u00f1o original de las gotas que conforman la emulsi\u00f3n, adem\u00e1s aprovechando el material surfactante de la emulsi\u00f3n para recubrir los carotenos en el producto final. de esta forma se presentaron dos metodolog\u00edas diferentes para producir colorantes naturales con tama\u00f1os de part\u00edcula razonables para su uso en soluciones acuosas. La coprecipitaci\u00f3n con el proceso sas y la precipitaci\u00f3n en emulsiones con el proceso sfee. –resultados y discusi\u00f3n durante la primer etapa de la tesis se estudi\u00f3 la precipitaci\u00f3n conjunta de beta caroteno y lute\u00edna con pol\u00edmeros biodegradables (polietilenglicol) mediante el proceso sas. Los par\u00e1metros que se estudiaron durante el proceso fue el efecto de la temperatura, presi\u00f3n y las concentraciones relativas de los componentes del proceso sobre las caracter\u00edsticas morfol\u00f3gicas del producto, particularmente sobre el tama\u00f1o de part\u00edcula, la capacidad de recubrimiento del pol\u00edmero, la aglomeraci\u00f3n del producto final, y cambios en la cristalinidad de las sustancias. gracias a este estudio se determinaron zonas de temperatura y presi\u00f3n donde no era posible coprecipitar los compuestos y luego en la zona que s\u00ed era posible se logr\u00f3 observar el efecto que poseen cambios mas sutiles de la temperatura entre 285 k y 313 k con cambios de 2 k y presi\u00f3n entre 8 mpa y 12 mpa sobre la morfolog\u00eda del producto final. Peque\u00f1os cambios en la temperatura afectan considerablemente el grado de aglomeraci\u00f3n de las part\u00edculas, y el tama\u00f1o de las mismas. Los resultados fueron explicados con fundamentos termodin\u00e1micos y corroborados con experimentos en una celda visual. A su vez se empleo un modelo matem\u00e1tico para simular y comprobar lo que suced\u00eda en los experimentos en la celda visual centr\u00e1ndose en el modelo de esferas r\u00edgidas perturbadas phsc eos [7]. los resultados del modelo matem\u00e1tico y de los experimentos permitieron comprobar la presencia de un equilibrio l\u00edquido-l\u00edquido en el sistema debido a la disminuci\u00f3n del punto de fusi\u00f3n y de transici\u00f3n v\u00edtrea el pol\u00edmero por efecto del di\u00f3xido de carbono. Otro par\u00e1metro importante estudiado en esta etapa fue el efecto de las concentraciones relativas de las sustancias, con ellos se demostr\u00f3 la capacidad del proceso para lograr diferentes morfolog\u00edas del producto, part\u00edculas parcialmente recubiertas por esferas de pol\u00edmero, part\u00edculas esf\u00e9ricas con superficies suaves y part\u00edculas con superficies porosas se obtuvieron con simples cambios en la relaci\u00f3n de concentraci\u00f3n entre el pol\u00edmero y el caroteno. Gracias a ensayos de dsc (barrido de calorimetr\u00eda diferencial) y xrd (difracci\u00f3n de rayos x) se determin\u00f3 que el caroteno dentro del coprecipitado presentaba una estructura amorfa en lugar de la estructura cristalina inicial del caroteno. en la segunda etapa de la tesis se presenta el uso de una t\u00e9cnica muy reciente [8], para proponer un proceso de formulaci\u00f3n capaz de producir part\u00edculas con un tama\u00f1o medio inferior a un micr\u00f3metro. Para ello se combin\u00f3 el uso de emulsiones y fluidos en estado supercr\u00edtico. Inicialmente se enfoc\u00f3 el desarrollo de la tesis en la obtenci\u00f3n de emulsiones estables que contuvieran en su fase dispersa la substancia que se deseaba precipitar y material surfactante con caracter\u00edsticas biodegradables o biol\u00f3gicamente aceptables. Una vez que se logr\u00f3 obtener una emulsi\u00f3n con estas caracter\u00edsticas se estudi\u00f3 el efecto de las variables de un proceso sas discontinuo y continuo prestando especial atenci\u00f3n al contenido de solvente org\u00e1nico en el producto final y en la relaci\u00f3n entre el tama\u00f1o original de las gotas de la emulsi\u00f3n con el tama\u00f1o final de las part\u00edculas. Los resultados permitieron demostrar que esta t\u00e9cnica de precipitaci\u00f3n posee un control sobre el tama\u00f1o final de las part\u00edculas mucho mejor que los procesos de sas convencionales logrando, en esta tesis, part\u00edculas con tama\u00f1os medios comprendidos entre 200 y 600 nm. para una mayor comprensi\u00f3n del proceso se desarroll\u00f3 un modelo matem\u00e1tico de los fen\u00f3menos de transferencia de materia en el proceso. Para ello primero se estudi\u00f3 un sistema simplificado comprendido por una gota de solvente org\u00e1nico inmersa en una soluci\u00f3n acuosa de surfactantes a base de almid\u00f3n, a este sistema se le adicion\u00f3 di\u00f3xido de carbono en las condiciones de la precipitaci\u00f3n y se midieron los cambios en el volumen de la gota y en la tensi\u00f3n interfacial entre la gota y el medio que la rodeaba. Estos cambios luego fueron los par\u00e1metros para corroborar el modelo matem\u00e1tico propuesto. una vez corroborado este modelo simplificado se lo extendi\u00f3 para poder calcular los efectos en un sistema mas complejo formado por una gota de emulsi\u00f3n con un n\u00famero determinado de gotas de solvente org\u00e1nico y rodeada de di\u00f3xido de carbono, como sucede durante una precipitaci\u00f3n sas. Los resultados de este modelo matem\u00e1tico permitieron deducir que de acuerdo a los tiempos necesarios para la precipitaci\u00f3n de las substancias dentro de la gota, que son muy inferiores a los tiempos necesarios para eliminar por completo el solvente org\u00e1nico de las gotas, un proceso combinado donde primero se logre la precipitaci\u00f3n en las gotas y de esta manera limitar el tama\u00f1o final de las part\u00edculas con el tama\u00f1o original de las gotas, para luego eliminar el solvente org\u00e1nico en una segunda etapa. –conclusi\u00f3n el trabajo presentado en esta tesis cumpli\u00f3 con los objetivos presentados inicialmente. Se logr\u00f3 la precipitaci\u00f3n de colorantes naturales como los carotenoides conjuntamente con pol\u00edmeros biol\u00f3gicamente aceptados, obteniendo tama\u00f1os de part\u00edculas aceptables para la primer alternativa de producci\u00f3n (coprecipitaci\u00f3n por medio de sas convencional) y por debajo de las escalas habituales para esta tecnolog\u00eda co<\/p>\n

 <\/p>\n

Datos acad\u00e9micos de la tesis doctoral \u00abMicronization of carotenoids and bio-polymers with supercritical fluids<\/strong>\u00ab<\/h3>\n
    \n
  • T\u00edtulo de la tesis:<\/strong>\u00a0 Micronization of carotenoids and bio-polymers with supercritical fluids <\/li>\n
  • Autor:<\/strong>\u00a0 Facundo Mattea <\/li>\n
  • Universidad:<\/strong>\u00a0 Valladolid<\/li>\n
  • Fecha de lectura de la tesis:<\/strong>\u00a0 16\/07\/2009<\/li>\n<\/ul>\n

     <\/p>\n

    Direcci\u00f3n y tribunal<\/h3>\n
      \n
    • Director de la tesis<\/strong>\n
        \n
      • Mar\u00eda Jos\u00e9 Cocero Alonso<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n
      • Tribunal<\/strong>\n
          \n
        • Presidente del tribunal: rudolf Eggers <\/li>\n
        • susana Botini (vocal)<\/li>\n
        • elisabeth Badens (vocal)<\/li>\n
        • (vocal)<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n

           <\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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