{"id":97544,"date":"2018-03-11T10:18:07","date_gmt":"2018-03-11T10:18:07","guid":{"rendered":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/sin-categoria\/sa%c2%adntesis-y-caracterizacion-de-fotocatalizadores-basados-en-cds-para-la-reaccion-de-disociacion-de-agua-bajo-luz-visible\/"},"modified":"2018-03-11T10:18:07","modified_gmt":"2018-03-11T10:18:07","slug":"sa%c2%adntesis-y-caracterizacion-de-fotocatalizadores-basados-en-cds-para-la-reaccion-de-disociacion-de-agua-bajo-luz-visible","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/fuentes-no-convencionales-de-energia\/sa%c2%adntesis-y-caracterizacion-de-fotocatalizadores-basados-en-cds-para-la-reaccion-de-disociacion-de-agua-bajo-luz-visible\/","title":{"rendered":"S\u00edntesis y caracterizaci\u00f3n de fotocatalizadores basados en cds para la reacci\u00f3n de disociaci\u00f3n de agua bajo luz visible"},"content":{"rendered":"<h2>Tesis doctoral de <strong> Jos\u00e9 Fabi\u00e1n Del Valle Medina <\/strong><\/h2>\n<p>Introducci\u00f3n la producci\u00f3n de hidr\u00f3geno a trav\u00e9s de la reacci\u00f3n de disociaci\u00f3n del agua con energ\u00eda solar, empleando fotocatalizadores es una tecnolog\u00eda prometedora para generar este vector energ\u00e9tico del futuro de manera sostenible, sin embargo este proceso tiene a\u00fan algunos retos tecnol\u00f3gicos por superar para convertirse en una alternativa viable para la producci\u00f3n de hidr\u00f3geno a gran escala.  se sabe que el agua, por ser trasl\u00facida a la luz visible, no puede ser disociada directamente con energ\u00eda solar, de modo que se necesitan m\u00e9todos indirectos para realizarlo. La disociaci\u00f3n solar del agua mediante el uso de fotocatalizadores es un m\u00e9todo indirectos muy interesante. El \u00e9xito de esta tecnolog\u00eda viene determinado por el desarrollo de materiales semiconductores usados como fotocatalizadores que sean capaces de dirigir con eficiencia la energ\u00eda del espectro solar a la tarea de disociar el agua en sus componentes ox\u00edgeno e hidr\u00f3geno. Las especiales caracter\u00edsticas del proceso de disociaci\u00f3n solar del agua imponen al material semiconductor utilizado como fotocatalizador unos requerimientos en sus propiedades electr\u00f3nicas y electroqu\u00edmicas muy espec\u00edficas que implican un elevado control en su formulaci\u00f3n, morfolog\u00eda y estructura.  desde el trabajo pionero de fujishima y honda, la investigaci\u00f3n en este campo ha progresado notablemente. En los \u00faltimos a\u00f1os se han desarrollado fotocatalizadores cada vez m\u00e1s eficientes bajo radiaci\u00f3n solar de espectro visible (longitudes de onda entre 380nm y 750nm). No obstante, pese a estas mejoras, la eficiencia en la conversi\u00f3n de energ\u00eda solar a hidr\u00f3geno, teniendo en cuenta el espectro solar total (longitudes menores a 2400 nm) es a\u00fan relativamente baja (2,5 %). la eficacia en la conversi\u00f3n de energ\u00eda solar para la disociaci\u00f3n de agua viene determinada, fundamentalmente, por las propiedades del material semiconductor utilizado como fotocatalizador. Por ello, para mejorar la eficiencia de los fotocatalizadores, los nuevos desarrollos en materiales semiconductores se deben realizar bas\u00e1ndose en el conocimiento de los factores que influyen de manera m\u00e1s significativa en su foto-actividad. Factores como:   1. Los mecanismos de la reacci\u00f3n de oxidaci\u00f3n y reducci\u00f3n de mol\u00e9culas entre la superficie del s\u00f3lido y la soluci\u00f3n acuosa,   2. La implicaci\u00f3n de la estructura, morfolog\u00eda y presencia de defectos en la superficie del s\u00f3lido o   3.- Los mecanismos que permiten la mejor transferencia de cargas entre el fotocatalizador m\u00e1sico y su superficie, son  algunos de los factores que deben ser estudiados en profundidad con el fin de servir de base a los desarrollos de fotocatalizadores con eficacias mejoradas en el futuro.  entre los diferentes fotocatalizadores capaces de disociar la mol\u00e9cula de agua a partir de energ\u00eda solar en el espectro visible (\u00f3xidos, nitruros y sulfuros met\u00e1licos), los materiales basados en sulfuros met\u00e1licos han demostrado ser capaces de reducir el agua en hidr\u00f3geno oxidando un agente sacrificante disuelto en la soluci\u00f3n acuosa. Esta disociaci\u00f3n parcial de la mol\u00e9cula del agua en hidr\u00f3geno sin tener que producir ox\u00edgeno resulta especialmente atractiva en el sentido que el gas producido en la reacci\u00f3n es \u00fanicamente hidr\u00f3geno de modo que no es necesaria una segunda etapa de separaci\u00f3n de gases. de entre los fotocatalizadores basados en sulfuros m\u00e1s activos desarrollados y presentes en bibliograf\u00eda encontramos: cds, aginzn7s9, cd1-xznxs, nains2 y cds-cdo-zno. Entre ellos, el cds es la formulaci\u00f3n m\u00e1s simple y la situamos como una formulaci\u00f3n base, como un referente, muy interesante como consecuencia de su estrechez de banda prohibida (2,4 ev) y a la ubicaci\u00f3n de su banda de conducci\u00f3n con respecto al potencial de reducci\u00f3n del agua. Sin embargo, las propiedades foto-catal\u00edticas del cds son limitadas por su sensibilidad a la fotocorrosi\u00f3n bajo radiaci\u00f3n de espectro visible y a su elevad\u00edsima toxicidad.  pese a los inconvenientes asociados al cds, su capacidad para absorber luz visible y su elevada actividad en la reducci\u00f3n del agua han inspirado a numerosos grupos de investigaci\u00f3n en todo el mundo a buscar estrategias para mejorar sus propiedades fotocatal\u00edticas. Estas estrategias se resumen en tres:   uno. Modificar sus caracter\u00edsticas estructurales y morfol\u00f3gicas mediante variaciones en la metodolog\u00eda de s\u00edntesis con el objeto de modificar su grado de ordenamiento,   dos. Combinaci\u00f3n de semiconductores de diferente band gap (bg) para que, en contacto f\u00edsico, permitan una mejor separaci\u00f3n de los huecos y electrones fotogenerados reduciendo su probabilidad de recombinaci\u00f3n y,   tres. Modificar su estructura electr\u00f3nica modificando su composici\u00f3n qu\u00edmica, es decir; realizar combinaciones con diferentes elementos de modo que formen soluciones s\u00f3lidas, las cuales modifican la posici\u00f3n de las bandas de conducci\u00f3n y Valencia, lo que permite ajustar la capacidad de absorci\u00f3n de luz y el potencial de reducci\u00f3n\/oxidaci\u00f3n de los huecos y electrones fotogenerados. en este escenario, el zn se perfila como un elemento perfecto para explorar posibles modificaciones en el cds que lo hagan m\u00e1s estable y eficiente para la fotodisociaci\u00f3n de agua bajo radiaci\u00f3n visible. Por un lado tenemos la posibilidad de realizar combinaciones del cds con \u00f3xido de zn cuyo contacto f\u00edsico puede contribuir a una eficiente separaci\u00f3n de cargas y, por otro lado, existe la posibilidad de formar soluciones s\u00f3lidas cd1-xznxs que abre la v\u00eda para el ajuste de la capacidad de absorci\u00f3n de luz y del potencial de reducci\u00f3n\/oxidaci\u00f3n de los huecos y electrones fotogenerados en la soluci\u00f3n s\u00f3lida.  objetivos teniendo en cuenta la importancia de las propiedades de los semiconductores utilizados como fotocatalizadores (composici\u00f3n, tama\u00f1o y morfolog\u00eda cristalina) en su fotoactividad, el lograr un preciso control sobre la composici\u00f3n\/morfolog\u00eda\/estructura de los fotocatalizadores aparece como una interesante v\u00eda para el control de la estructura de bandas de dichos fotocatalizadores y es la base sobre la que se construye la presente investigaci\u00f3n.  el primer objetivo de esta investigaci\u00f3n fue establecer un orden de actividad entre los fotocatalizadores basados en sulfuros m\u00e1s activos encontrados en bibliograf\u00eda que nos permita la elecci\u00f3n de la formulaci\u00f3n base sobre la que, como segundo objetivo, realizar un estudio de la influencia de: (i) variaciones en la preparaci\u00f3n y composici\u00f3n qu\u00edmica del fotocatalizador base, (ii) adici\u00f3n de otros semiconductores en superficie y, (iii) variaciones en la temperatura y metodolog\u00eda del tratamiento t\u00e9rmico. Las diferentes formulaciones preparadas fueron caracterizadas en profundidad y ensayadas en la reacci\u00f3n fotocatal\u00edtica de disociaci\u00f3n de agua a nivel de laboratorio con el fin de cumplir con el tercer objetivo de la investigaci\u00f3n: tener una mayor comprensi\u00f3n acerca de la funcionalidad de los fotocatalizadores que mayor influencia tienen en la eficacia para la reacci\u00f3n de reducci\u00f3n del agua en hidr\u00f3geno en presencia de un agente de sacrificio.  metodolog\u00eda como primera etapa del trabajo se realiz\u00f3 la selecci\u00f3n de la formulaci\u00f3n base para nuestra investigaci\u00f3n a partir de un estudio comparativo de actividad entre las formulaciones de fotocatalizadores que en bibliograf\u00eda presentaron mayor actividad en la fotodisociaci\u00f3n de agua bajo luz visible: cds, aginzn7s9, cuins2-agins2, cd1-xznxs y nains2. Sobre el fotocatalizador base seleccionado cds se procedi\u00f3 en una segunda etapa. La modificaci\u00f3n de sus propiedades  mediante la combinaci\u00f3n con otros semiconductores (cdo, zno) y mediante la sustituci\u00f3n parcial de iones cd2+ de su estructura por zn2+ formando soluciones s\u00f3lidas de cd1-xznxs. En cada una de las series se estudi\u00f3 el efecto del tratamiento t\u00e9rmico (temperatura y atmosfera de tratamiento) sobre las caracter\u00edsticas de los fotocatalizadores preparados. los fotocatalizadores preparados fueron caracterizados utilizando diferentes t\u00e9cnicas fisicoqu\u00edmicas: an\u00e1lisis qu\u00edmico por espectroscop\u00eda de emisi\u00f3n at\u00f3mica (icp), an\u00e1lisis termo-gravim\u00e9trico (tga), adsorci\u00f3n f\u00edsica de n2, superficie espec\u00edfica (bet), difracci\u00f3n de rayos x (xrd), espectros de adsorci\u00f3n de uv-vis, espectroscop\u00eda foto-electr\u00f3nica de rayos x (xps), microscop\u00eda electr\u00f3nica de barrido (sem-edx) y microscopia electr\u00f3nica de transmisi\u00f3n (tem-edx). Con estos estudios se pudo conocer la estructura a nivel electr\u00f3nico, m\u00e1sico y superficial de los fotocatalizadores sintetizados. Se cuantific\u00f3 la composici\u00f3n qu\u00edmica de los fotocatalizadores antes y despu\u00e9s de los tratamientos t\u00e9rmicos tanto a nivel m\u00e1sico como en superficie, se estudiaron los procesos de p\u00e9rdida de masa en funci\u00f3n de la temperatura usada en los tratamientos t\u00e9rmicos, se determin\u00f3 la estructura cristalina alcanzada a cada temperatura del tratamiento, el di\u00e1metro y forma de las part\u00edculas cristalinas as\u00ed como el \u00e1rea superficial y forma de los granos que la conforman. Se calcul\u00f3 la distribuci\u00f3n de sus bandas energ\u00e9ticas y se determin\u00f3 el tama\u00f1o de la banda prohibida.  en paralelo a los estudios de caracterizaci\u00f3n se midi\u00f3 la actividad foto-catal\u00edtica de las muestras en la reacci\u00f3n de reducci\u00f3n del agua (h2o) en presencia de agentes de sacrificio (na2s\/na2so3).  se realiz\u00f3 la voltametr\u00eda c\u00edclica de la disoluci\u00f3n de agentes de sacrificio para determinar los potenciales reales de oxidaci\u00f3n y reducci\u00f3n que existen en la soluci\u00f3n acuosa durante los ensayos de fotodisociaci\u00f3n. Sobre la base de dichos potenciales se realiz\u00f3 un estudio de los posibles mecanismos de la reacci\u00f3n de reducci\u00f3n del agua y oxidaci\u00f3n del agente sacrificante.  finalmente, se han relacionado los resultados obtenidos de la caracterizaci\u00f3n fisicoqu\u00edmica (composici\u00f3n qu\u00edmica, estructura, \u00e1rea superficial, tama\u00f1o de part\u00edcula y distribuci\u00f3n de bandas energ\u00e9ticas) con los resultados de actividad catal\u00edtica de cada uno de los fotocatalizadores sintetizado, estableci\u00e9ndose los posibles v\u00ednculos que los relacionan. De esta forma se ha logrado conocer los par\u00e1metros clave que mayor influencia tienen en la actividad de los sistemas fotocatal\u00edticos desarrollados y cuyos resultados m\u00e1s relevantes se citan a continuaci\u00f3n. resultados m\u00e1s destacados el cap\u00edtulo 4 de esta memoria est\u00e1 dedicado al estudio comparativo de la actividad en la fotodisociaci\u00f3n de agua bajo radiaci\u00f3n visible de los semiconductores basados en sulfuros m\u00e1s activos encontrados en bibliograf\u00eda. Las diferentes condiciones de reacci\u00f3n empleadas por los distintos grupos en bibliograf\u00eda imposibilitan la comparaci\u00f3n directa de los resultados de actividad de estos fotocatalizadores basados en sulfuros. Por esta raz\u00f3n, este cap\u00edtulo se centra en la comparaci\u00f3n de la actividad de los fotocatalizadores m\u00e1s activos de la bibliograf\u00eda midi\u00e9ndolos bajo las mismas condiciones de reacci\u00f3n. los fotocatalizadores estudiados en este cap\u00edtulo fueron: aginzn7s9, nains2, cds-cdo-zno, cd1-xznxs y el cds como referencia. Una vez sometidos a reacci\u00f3n se encontr\u00f3 que la actividad de los mismos segu\u00eda una secuencia decreciente seg\u00fan el orden: cd1-xznxs > cds-cdo-zno > cds > aginzn7s9 > nains2. Una vez determinado el orden de actividad, estos resultados de actividad fueron vinculados con las caracter\u00edsticas fisicoqu\u00edmicas de los fotocatalizadores de esta serie. Aspectos como el grado de cristalinidad del s\u00f3lido, la ubicaci\u00f3n de las bandas energ\u00e9ticas de Valencia y conducci\u00f3n y la distancia que las separa son aspectos fundamentales que determinan la actividad de los fotocatalizadores estudiados.  a partir de los resultados obtenidos en este capitulo se seleccionan los fotocatalizadores cds-cdo-zno y  cd1-xznxs como los sistemas objeto de estudio en los cap\u00edtulos posteriores de la memoria. as\u00ed, el cap\u00edtulo 5  se dedica al estudio del sistema cds-cdo-zno.  En  este capitulo se trat\u00f3 de determinar la implicaci\u00f3n de cada uno de los componentes y su interacci\u00f3n en la reacci\u00f3n de foto-disociaci\u00f3n del agua. Tambi\u00e9n se trat\u00f3 de determinar el impacto de la temperatura durante los tratamientos t\u00e9rmicos sobre la estructura y propiedades fisicoqu\u00edmicas de los fotocatalizadores de esta serie. Para cumplir los objetivos planteados en este cap\u00edtulo se estudiaron los sistemas: cds, cds-cdo y cds-cdo-zno.  los tres sistemas fueron tratados t\u00e9rmicamente a 773 k y a 923 k. Los fotocatalizadores obtenidos fueron caracterizados y sometidos a reacci\u00f3n bajo radiaci\u00f3n solar simulada. La comparaci\u00f3n entre la actividad de los fotocatalizadores tratados a 773 k puso de manifiesto el impacto positivo que tiene la presencia de los \u00f3xidos de cd y zn en la superficie del cds. Cuando los fotocatalizadores son tratados t\u00e9rmicamente a 923 k no se observaron diferencias entre la actividad del cds y la correspondiente al sistema cds-cdo mientras que el sistema cds-cdo-zno present\u00f3 un incremento del 25% en la actividad respecto del sistema cds. Se encontr\u00f3 que en el sistema cds-cdo-zno, el cds acoge al zn como \u00f3xido superficial pero tambi\u00e9n acoge parcialmente en su estructura una peque\u00f1a porci\u00f3n del zn dando lugar a un sulfuro mixto cd1-xznxs con un valor de x muy peque\u00f1o. La formaci\u00f3n de este nuevo sistema (cd1-xznxs) demostr\u00f3 tener una capacidad de absorci\u00f3n de luz y fotoactividad mayor que el cds en el cap\u00edtulo 6 se estudian las soluciones s\u00f3lidas de cd1-xznxs como fotocatalizadores para la disociaci\u00f3n de agua. Este cap\u00edtulo se dedic\u00f3 al estudio de la influencia del tratamiento t\u00e9rmico (973-1073 k bajo caudal de inerte o bajo atm\u00f3sfera est\u00e1tica de inerte) sobre la estructura y actividad de las soluciones s\u00f3lidas formadas a partir del precursor coprecipitado con una relaci\u00f3n cd\/zn fija e igual a 0,8\/0,2. al igual que en los cap\u00edtulos anteriores, los fotocatalizadores sintetizados fueron caracterizados y sometidos a reacci\u00f3n bajo condiciones id\u00e9nticas. Los resultados de actividad fueron relacionados con la informaci\u00f3n obtenida de su caracterizaci\u00f3n y se establecieron los v\u00ednculos entre la morfolog\u00eda y las propiedades fisicoqu\u00edmicas del material con su fotoactividad. Se observ\u00f3 que el tratamiento t\u00e9rmico en atmosfera estanca permite la formaci\u00f3n de una soluci\u00f3n s\u00f3lida cd1-xznxs de mayor grado de ordenamiento que cuando se trata t\u00e9rmicamente bajo caudal. Se explican las diferencias observadas a partir del diferente grado de sublimaci\u00f3n que sufre la soluci\u00f3n s\u00f3lida cuando es tratada t\u00e9rmicamente bajo caudal o bajo atmosfera estanca. en el cap\u00edtulo 7 se contin\u00faa con el estudio de las soluciones s\u00f3lidas de cd1-xznxs como fotocatalizadores para la disociaci\u00f3n de agua. Este cap\u00edtulo se dedic\u00f3 al estudio de la influencia del tratamiento t\u00e9rmico (973-1073 k bajo caudal de inerte) sobre la estructura y actividad de las soluciones s\u00f3lidas formadas a partir de precursores coprecipitados con una relaci\u00f3n cd\/zn variable entre 0,8\/0,2 y 0,65\/0,35. Las propiedades texturales, estructurales y de superficie de los fotocatalizadores de esta serie fueron relacionadas con la fotoactividad que mostraron en la producci\u00f3n de hidr\u00f3geno por fotodisociaci\u00f3n de agua bajo radiaci\u00f3n visible. Se encontr\u00f3 que la cristalinidad y la estructura energ\u00e9tica de las bandas de conducci\u00f3n y Valencia de las soluciones s\u00f3lidas de cd1-xznxs depend\u00edan de la concentraci\u00f3n at\u00f3mica de zn en la soluci\u00f3n s\u00f3lida cd1-xznxs formada. Se observ\u00f3 que la producci\u00f3n de hidr\u00f3geno aument\u00f3 gradualmente cuando la concentraci\u00f3n del zn en la soluci\u00f3n s\u00f3lida cd1-xznxs formada aumenta de x=0,2 a x=0,3. El subsiguiente aumento de la concentraci\u00f3n de zn en la soluci\u00f3n s\u00f3lida por encima de x = 0,35 implica un descenso en la producci\u00f3n de hidrogeno. Las variaciones observadas en la actividad de las soluciones s\u00f3lidas se analizaron en t\u00e9rminos de los cambios en la cristalinidad, la variaci\u00f3n en la posici\u00f3n de la banda de conducci\u00f3n con respecto al potencial de reducci\u00f3n del agua y a las modificaciones en la capacidad para absorber luz por parte de los fotocatalizadores con la variaci\u00f3n de la concentraci\u00f3n de zn en la soluci\u00f3n s\u00f3lida cd1-xznxs.<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Datos acad\u00e9micos de la tesis doctoral \u00ab<strong>S\u00edntesis y caracterizaci\u00f3n de fotocatalizadores basados en cds para la reacci\u00f3n de disociaci\u00f3n de agua bajo luz visible<\/strong>\u00ab<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>T\u00edtulo de la tesis:<\/strong>\u00a0 S\u00edntesis y caracterizaci\u00f3n de fotocatalizadores basados en cds para la reacci\u00f3n de disociaci\u00f3n de agua bajo luz visible <\/li>\n<li><strong>Autor:<\/strong>\u00a0 Jos\u00e9 Fabi\u00e1n Del Valle Medina <\/li>\n<li><strong>Universidad:<\/strong>\u00a0 Polit\u00e9cnica de Madrid<\/li>\n<li><strong>Fecha de lectura de la tesis:<\/strong>\u00a0 27\/11\/2009<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Direcci\u00f3n y tribunal<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>Director de la tesis<\/strong>\n<ul>\n<li>Jos\u00e9 Luis Garc\u00eda Fierro<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<li><strong>Tribunal<\/strong>\n<ul>\n<li>Presidente del tribunal: adolfo De Francisco garcia <\/li>\n<li>gabriel Ovejero escudero (vocal)<\/li>\n<li>Alberto Figueras dag\u00e1 (vocal)<\/li>\n<li>Miguel Manso silvan (vocal)<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Tesis doctoral de Jos\u00e9 Fabi\u00e1n Del Valle Medina Introducci\u00f3n la producci\u00f3n de hidr\u00f3geno a trav\u00e9s de la reacci\u00f3n de disociaci\u00f3n 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