{"id":99560,"date":"2010-05-03T00:00:00","date_gmt":"2010-05-03T00:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/sin-categoria\/recuperacion-selectiva-de-metales-pesados-mediante-ultrafiltracion-apoyada-con-pola%c2%admeros\/"},"modified":"2010-05-03T00:00:00","modified_gmt":"2010-05-03T00:00:00","slug":"recuperacion-selectiva-de-metales-pesados-mediante-ultrafiltracion-apoyada-con-pola%c2%admeros","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.deberes.net\/tesis\/control-de-la-contaminacion-del-agua\/recuperacion-selectiva-de-metales-pesados-mediante-ultrafiltracion-apoyada-con-pola%c2%admeros\/","title":{"rendered":"Recuperaci\u00f3n selectiva de metales pesados mediante ultrafiltraci\u00f3n apoyada con pol\u00edmeros"},"content":{"rendered":"<h2>Tesis doctoral de <strong> Javier Llanos  L\u00f3pez <\/strong><\/h2>\n<p>El presente trabajo forma parte de la l\u00ednea de investigaci\u00f3n sobre tratamiento de efluentes acuosos con metales pesados del grupo de ingenier\u00eda electroqu\u00edmica y tecnolog\u00eda de membranas del departamento de ingenier\u00eda qu\u00edmica de la universidad de castilla-la mancha. Su principal objetivo es el estudio de las etapas de un proceso de recuperaci\u00f3n selectiva de iones met\u00e1licos, en el que la concentraci\u00f3n de los mismos se lleve a cabo mediante ultrafiltraci\u00f3n apoyada con pol\u00edmeros (polymer supported ultrafiltration, psu) y la regeneraci\u00f3n del pol\u00edmero utilizado se realice mediante la t\u00e9cnica de electrodeposici\u00f3n.  dentro de las tecnolog\u00edas de membrana, la ultrafiltraci\u00f3n apoyada con pol\u00edmeros es una t\u00e9cnica que permite la separaci\u00f3n de iones met\u00e1licos de efluentes acuosos, al hacerlos reaccionar, de manera selectiva, con pol\u00edmeros solubles en agua. Los complejos macromoleculares formados pueden ser posteriormente retenidos por una membrana de ultrafiltraci\u00f3n, originando una corriente concentrada en el i\u00f3n met\u00e1lico (rechazo) y otra pr\u00e1cticamente libre del mismo (permeado). Esta t\u00e9cnica ofrece importantes ventajas respecto a otros procesos de membrana, como la \u00f3smosis inversa, entre los cuales destaca su menor consumo energ\u00e9tico y su mayor selectividad. la retenci\u00f3n selectiva de iones met\u00e1licos mediante un proceso psu, requiere el desarrollo paralelo de una t\u00e9cnica que permita la reutilizaci\u00f3n del pol\u00edmero y la recuperaci\u00f3n del i\u00f3n met\u00e1lico, una vez que \u00e9ste es concentrado. Para llevar a cabo este proceso de regeneraci\u00f3n, ha sido seleccionada la tecnolog\u00eda electroqu\u00edmica. La electrodeposici\u00f3n del i\u00f3n met\u00e1lico permite recuperar el metal en su forma m\u00e1s valiosa, ofrece la posibilidad de plantear un proceso con un efluente final sin metales pesados y su principal reactivo, el electr\u00f3n, es un reactivo limpio. el proceso propuesto consta de dos etapas: 1) retenci\u00f3n de los iones met\u00e1licos mediante un proceso de ultrafiltraci\u00f3n apoyada con pol\u00edmeros; 2) regeneraci\u00f3n del pol\u00edmero y recuperaci\u00f3n del metal mediante un proceso de electrodeposici\u00f3n. Para llevar a cabo el estudio de las mismas, el trabajo experimental se ha organizado en una serie de cap\u00edtulos que se resumen a continuaci\u00f3n. en primer lugar, se ha estudiado el comportamiento de la membrana cer\u00e1mica de ultrafiltraci\u00f3n carbosep m5 ante diferentes efluentes (cap\u00edtulo 3). Esta membrana presenta un tama\u00f1o nominal de corte (mwco) de 10.000 da, una capa activa de zro2 y tio2 y un \u00e1rea activa de 0,004 m2. Se ha podido comprobar su aplicabilidad en el tratamiento de emulsiones de elevada carga org\u00e1nica, as\u00ed como en la retenci\u00f3n de compuestos org\u00e1nicos refractarios mediante un proceso de ultrafiltraci\u00f3n apoyada con micelas. Sin embargo, se ha observado que este tipo de membranas es ineficaz para tratar directamente disoluciones con microsolutos, como los iones de metales pesados, mostrando rechazos inferiores al 5 %. Para poder aprovechar las ventajas que ofrecen las membranas de ultrafiltraci\u00f3n en la retenci\u00f3n de este tipo de contaminantes, las siguientes etapas del trabajo experimental se centraron en el tratamiento de iones met\u00e1licos mediante un proceso psu. la primera etapa del estudio de la t\u00e9cnica psu, ha consistido en la caracterizaci\u00f3n de los pol\u00edmeros y complejos macromoleculares seleccionados para el presente trabajo de investigaci\u00f3n, mediante potenciometr\u00eda \u00e1cido-base, y de la membrana de ultrafiltraci\u00f3n carbosep m5, mediante microscop\u00eda de fuerza at\u00f3mica, afm (cap\u00edtulo 4).  el primer pol\u00edmero seleccionado ha sido la polietilenimina parcialmente etoxilada (peipe), en el que el 80 % de las aminas primarias y secundarias de la polietilenimina (pei) est\u00e1n sustituidas por grupos hidroxilo. De acuerdo a los resultados obtenidos, la constante de formaci\u00f3n del complejo formado entre este pol\u00edmero y el i\u00f3n cu2+ es la mayor de los cuatro iones ensayados. Concretamente, el orden de afinidad observado, basado en el valor de la constante de formaci\u00f3n beta-102, es el siguiente: cu2+ >> ni2+ > cd2+ > zn2+ por otro lado, se han calculado tambi\u00e9n las constantes de formaci\u00f3n de complejos entre el \u00e1cido poliacr\u00edlico (paa) y los iones met\u00e1licos pb2+ y ca2+, obteni\u00e9ndose, respectivamente, valores del logaritmo de la constante de formaci\u00f3n beta-102 iguales a 7,18 y 4,84. en cuanto a la caracterizaci\u00f3n de la membrana de ultrafiltraci\u00f3n carbosep m5 mediante microscop\u00eda de fuerza at\u00f3mica, se ha observado que es posible relacionar el estado de limpieza de la misma con sus caracter\u00edsticas superficiales. As\u00ed, se ha comprobado que el ensuciamiento de la membrana al ultrafiltrar disoluciones con el complejo macromolecular peipe-cu, ocasiona una disminuci\u00f3n del tama\u00f1o de poro y un aumento de la rugosidad superficial. Tambi\u00e9n se ha podido constatar mediante las medidas de distribuci\u00f3n de tama\u00f1o de poro, rugosidad superficial y diagramas de fase, que el proceso de limpieza no es totalmente efectivo, ya que tras el mismo no se recuperan las caracter\u00edsticas superficiales iniciales de la membrana. Esta p\u00e9rdida irreversible (aproximadamente el 5 % de su permeabilidad original) s\u00f3lo se observa tras el primer proceso de lavado de la membrana. Por \u00faltimo, se ha observado que la evoluci\u00f3n con el ph de las fuerzas de adhesi\u00f3n entre una sonda de s\u00edlice y la superficie de la membrana, es similar a los valores de flujo de permeado al ultrafiltrar disoluciones del complejo macromolecular, obteni\u00e9ndose una menor fuerza de adhesi\u00f3n para el valor m\u00e1ximo de flujo (ph = 6).  una vez caracterizados la membrana y los complejos macromoleculares, se ha estudiado la retenci\u00f3n del i\u00f3n met\u00e1lico cu2+ con el pol\u00edmero peipe, primero a escala de laboratorio (cap\u00edtulo 5) y, a continuaci\u00f3n, a escala de planta piloto (cap\u00edtulo 6). A escala de laboratorio, se han optimizado los valores de ph, temperatura (t), presi\u00f3n transmembranal (delta-p) y raz\u00f3n de carga (rc) que maximicen el flujo de permeado y el coeficiente de rechazo de metal, mediante ensayos en modo de operaci\u00f3n de recirculaci\u00f3n total, primero con el pol\u00edmero y, posteriormente, con el complejo macromolecular. en estos ensayos se han obtenido, en las condiciones de trabajo \u00f3ptimas (ph = 6; v = 3.2 m s-1; t = 50 \u00c2\u00bac; delta-p = 4 bar; rc = 208 mg cu\/g peipe), valores de flujo de permeado y del coeficiente de rechazo de, respectivamente, 157 l h-1 m-2 y 0,97. Para concluir el estudio a escala de laboratorio, se realizaron experimentos en el modo de operaci\u00f3n discontinuo, en los que se observ\u00f3 que el complejo macromolecular acent\u00faa la incidencia de la polarizaci\u00f3n por concentraci\u00f3n, si bien ni este fen\u00f3meno ni el ensuciamiento son las resistencias controlantes en el sistema, debido a las buenas condiciones de trabajo seleccionadas. a escala de planta piloto, se han empleado membranas multicanal kerasep, con un mwco de 15.000 da, una capa activa de zro2 y tio2 y un \u00e1rea de filtraci\u00f3n 20 veces superior a las utilizadas a escala de laboratorio (0,0816 m2). Al mantenerse constantes tanto la naturaleza de la disoluci\u00f3n como la de la capa activa de las membranas en el cambio de escala, se han utilizado los valores de ph y raz\u00f3n de carga \u00f3ptimos obtenidos a escala de laboratorio. Sin embargo, al cambiar el tama\u00f1o de poro y el di\u00e1metro del canal de flujo, se ha llevado a cabo una optimizaci\u00f3n de la temperatura, la presi\u00f3n transmembranal y la velocidad tangencial (v) de trabajo, mediante ensayos en el modo de operaci\u00f3n de recirculaci\u00f3n total. As\u00ed, se ha observado que el aumento del tama\u00f1o de poro de la membrana origina un incremento del 250 % en su permeabilidad respecto a los valores alcanzados a escala de laboratorio (39,25 l h-1 m-2 bar-1 vs. 95,63 l h-1 m-2 bar-1), sin afectar negativamente a los coeficientes de rechazo. En las condiciones de operaci\u00f3n \u00f3ptimas (t = 50 \u00c2\u00bac; delta-p = 3 bar; v = 4 m s-1), se obtiene un coeficiente de rechazo de cu2+ de 0,98 y un flujo de permeado de 286,9 l h-1 m-2. a continuaci\u00f3n, se ha obtenido una ecuaci\u00f3n de dise\u00f1o que predice el flujo de permeado a partir de la concentraci\u00f3n de pol\u00edmero y del tiempo de operaci\u00f3n, para los modos de operaci\u00f3n de alimentaci\u00f3n y sangrado y discontinuo, a escala de planta piloto. Esta ecuaci\u00f3n de dise\u00f1o consiste en un modelo fenomenol\u00f3gico de resistencias en serie, en el que \u00e9stas son calculadas a partir de la concentraci\u00f3n de pol\u00edmero y del tiempo de operaci\u00f3n mediante un modelo basado en redes neuronales. Los datos experimentales necesarios para calcular los valores de los par\u00e1metros del modelo, se han obtenido a partir de ensayos en recirculaci\u00f3n total de larga duraci\u00f3n. Este modelo reproduce con precisi\u00f3n la evoluci\u00f3n del flujo de permeado, con un error medio del 3,96 % y del 5,99 %, para experimentos en los modos de operaci\u00f3n discontinuo y alimentaci\u00f3n y sangrado, respectivamente. una vez concluido el estudio de la etapa de retenci\u00f3n con disoluciones monomet\u00e1licas de cu2+, se ha ampliado el mismo a la separaci\u00f3n selectiva de disoluciones con otros iones met\u00e1licos. As\u00ed, se ha evaluado la selectividad de la t\u00e9cnica psu en la retenci\u00f3n de los iones y pol\u00edmeros caracterizados en el cap\u00edtulo 4, es decir, cu2+, ni2+, zn2+ y cd2+ mediante el pol\u00edmero peipe y ca2+ y pb2+ utilizando paa (cap\u00edtulo 7).  para el caso del pol\u00edmero peipe, no se han publicado anteriormente en bibliograf\u00eda estudios de separaci\u00f3n selectiva de iones met\u00e1licos, por lo que han sido seleccionados cuatro iones de gran importancia industrial en sectores como los de fabricaci\u00f3n de bater\u00edas o tratamiento superficial de metales. La retenci\u00f3n de estos cuatro iones se ha estudiado con disoluciones monomet\u00e1licas y, para el caso de la pareja cu\/zn, se ha afrontado la separaci\u00f3n selectiva de disoluciones bimet\u00e1licas. En cuanto el pol\u00edmero paa, ha sido seleccionado para llevar a cabo la separaci\u00f3n de un i\u00f3n met\u00e1lico de elevada toxicidad (pb2+) en presencia de un metal alcalinot\u00e9rreo que, sin ser t\u00f3xico, puede dificultar el tratamiento del efluente. en este estudio de retenci\u00f3n selectiva, se ha comprobado que el coeficiente de rechazo obtenido a los valores de ph t\u00edpicos en la etapa de retenci\u00f3n (4-6) para los diferentes metales, sigue el mismo orden de afinidad que las constantes de formaci\u00f3n calculadas mediante potenciometr\u00eda \u00e1cido-base, tanto para el pol\u00edmero peipe como para el paa. En cuanto a la separaci\u00f3n selectiva de cu2+ y zn2+, se ha estudiado la influencia del ph y la raz\u00f3n de carga en la selectividad de la separaci\u00f3n, alcanzando un coeficiente de selectividad m\u00e1ximo de 12,31 en las condiciones \u00f3ptimas (ph = 6; t = 50 \u00c2\u00bac; \u00c2\u00bfp = 3 bar; rc = 286,74 mmol me2+\/mol peipe). para el pol\u00edmero paa y los iones ca2+ y pb2+, se ha evaluado c\u00f3mo afecta el ph y la raz\u00f3n de carga al coeficiente de rechazo de ambos metales, primero para disoluciones monomet\u00e1licas y, posteriormente, para disoluciones bimet\u00e1licas. Se han obtenido coeficientes de selectividad muy elevados incluso para valores de concentraci\u00f3n de ca2+ muy superiores a los de pb2+ ([ca2+] = 5 mm; [pb2+] = 0,05 mm), alcanzando un coeficiente de selectividad m\u00e1ximo de 870 para valores de ph superiores a 5. para concluir el estudio de separaci\u00f3n selectiva, se ha desarrollado un modelo basado en las reacciones competitivas entre las diferentes especies presentes en la disoluci\u00f3n (grupos funcionales del pol\u00edmero, iones met\u00e1licos, protones e iones hidroxilo). El modelo ajusta con precisi\u00f3n la evoluci\u00f3n del coeficiente de rechazo con el ph en la regi\u00f3n cercana a la neutralidad, aumentando el error al descender el ph. Igualmente, este modelo se ha empleado para obtener constantes de formaci\u00f3n a partir de los coeficientes de rechazo obtenidos mediante psu. Las constantes as\u00ed obtenidas se encuentran en el mismo orden de magnitud que las calculadas por potenciometr\u00eda \u00e1cido-base. Adem\u00e1s, alimentando el modelo con estas constantes de formaci\u00f3n, se consigue disminuir el error cometido hasta en un 140 %, para valores de ph \u00e1cidos.  por \u00faltimo, se ha estudiado la aplicabilidad de la t\u00e9cnica de electrodeposici\u00f3n como alternativa para la regeneraci\u00f3n del pol\u00edmero, la recuperaci\u00f3n del metal y la separaci\u00f3n selectiva de parejas met\u00e1licas (cap\u00edtulo 8). Si bien la electrodeposici\u00f3n de metales es un proceso bien conocido, pueden encontrarse muy pocos trabajos en bibliograf\u00eda en los que la regeneraci\u00f3n del pol\u00edmero en procesos psu se lleve a cabo mediante t\u00e9cnicas electroqu\u00edmicas. Para afrontar esta \u00faltima etapa, se ha procedido al montaje y puesta a punto de una instalaci\u00f3n de electrodeposici\u00f3n de electrodo rotatorio, en la que se maximice la transferencia de materia del i\u00f3n met\u00e1lico objetivo. Se han seleccionado, como efluentes objetivo, disoluciones monomet\u00e1licas de cu2+ y bimet\u00e1licas cu2+\/zn2+, con el pol\u00edmero peipe y los valores de raz\u00f3n de carga  optimizados en los ensayos de ultrafiltraci\u00f3n. en la electrodeposici\u00f3n de disoluciones monomet\u00e1licas de cu2+, se ha estudiado la influencia de la velocidad de rotaci\u00f3n del electrodo de trabajo (n), la densidad de corriente (j), el ph, la fuerza i\u00f3nica, la naturaleza del contrai\u00f3n y el material electr\u00f3dico en la eficiencia en la electrodeposici\u00f3n. Como resultados m\u00e1s destacables, se ha podido comprobar que esta etapa puede llevarse a cabo a un valor de ph (ph = 4) menos extremo del que ser\u00eda necesario para un proceso de regeneraci\u00f3n qu\u00edmico (rotura del complejo y etapa de ultrfiltraci\u00f3n), sin afectar a la eficiencia del proceso. Se han obtenido valores de eficiencia de corriente cercanos al 93 % para ensayos en modo de operaci\u00f3n discontinuo (j = 4,2 ma cm-3; n = 200 min-1). Igualmente, se ha comprobado que la deposici\u00f3n de la primera capa de cobre sobre el electrodo de trabajo favorece cin\u00e9ticamente la electrodeposici\u00f3n. Por \u00faltimo, se han llevado a cabo ensayos de electrodeposici\u00f3n en modo de operaci\u00f3n continuo de larga duraci\u00f3n, en los que se ha observado que la continua deposici\u00f3n de cobre sobre el electrodo no afecta negativamente a la eficiencia del proceso. por otro lado, se ha comprobado como el m\u00e9todo de regeneraci\u00f3n electroqu\u00edmica permite, adem\u00e1s, aumentar la selectividad de un proceso psu de separaci\u00f3n selectiva de mezclas multicomponentes de iones met\u00e1licos. Al aplicar esta t\u00e9cnica a mezclas bimet\u00e1licas de cu2+ y zn2+, se observa que la deposici\u00f3n del primero de estos iones met\u00e1licos es siempre preferencial frente a la del segundo, obteniendo coeficientes de selectividad superiores a 200 en las condiciones de operaci\u00f3n \u00f3ptimas   (j = 4,2 ma cm-3; n = 200 min-1; ph = 4). Este resultado permitir\u00eda el planteamiento de un proceso integrado de selectividad mejorada, compuesto por una primera etapa de ultrafiltraci\u00f3n apoyada con pol\u00edmeros y dos posteriores de electrodeposici\u00f3n, una primera en la que se electrodepositar\u00eda el cobre procedente del rechazo del proceso psu y una segunda en la que se depositar\u00eda el zinc restante. para finalizar el presente trabajo, se ha realizado un estudio econ\u00f3mico preliminar para determinar el coste de tratamiento, por unidad de volumen, de una corriente de 7,5 m3 d\u00eda-1 de sulfato de cu(ii) con un contenido de 125 ppm de cu2+, mediante un proceso integrado de ultrafiltraci\u00f3n apoyada con pol\u00edmeros y regeneraci\u00f3n del pol\u00edmero por v\u00eda electroqu\u00edmica. El coste total calculado asciende a 5,42 \u00e2,\u00ac m-3, lo que supone una disminuci\u00f3n del 22 % respecto a un trabajo anterior, en el que se utiliz\u00f3 la v\u00eda de regeneraci\u00f3n qu\u00edmica, basada en un descenso del ph y una posterior etapa de ultrafiltraci\u00f3n.<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Datos acad\u00e9micos de la tesis doctoral \u00ab<strong>Recuperaci\u00f3n selectiva de metales pesados mediante ultrafiltraci\u00f3n apoyada con pol\u00edmeros<\/strong>\u00ab<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>T\u00edtulo de la tesis:<\/strong>\u00a0 Recuperaci\u00f3n selectiva de metales pesados mediante ultrafiltraci\u00f3n apoyada con pol\u00edmeros <\/li>\n<li><strong>Autor:<\/strong>\u00a0 Javier Llanos  L\u00f3pez <\/li>\n<li><strong>Universidad:<\/strong>\u00a0 Castilla-la mancha<\/li>\n<li><strong>Fecha de lectura de la tesis:<\/strong>\u00a0 05\/03\/2010<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Direcci\u00f3n y tribunal<\/h3>\n<ul>\n<li><strong>Director de la tesis<\/strong>\n<ul>\n<li>\u00e1ngel P\u00e9rez Mart\u00ednez<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<li><strong>Tribunal<\/strong>\n<ul>\n<li>Presidente del tribunal: Antonio De lucas Martinez <\/li>\n<li>inmaculada Ortiz uribe (vocal)<\/li>\n<li>sebastian Delgado diaz (vocal)<\/li>\n<li>joao paulo Goulao crespo (vocal)<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n<p>&nbsp;<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Tesis doctoral de Javier Llanos L\u00f3pez El presente trabajo forma parte de la l\u00ednea de investigaci\u00f3n sobre tratamiento de efluentes 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